ГОСТ ISO 7609—2014
10.2.1 Определение калибровочного коэффициента
Когда для количественных расчетов определяют калибровочный коэффициент исследуемого
компонента по отношению к внутреннему стандарту, количества внутреннего стандарта (4.5) и опре
деляемого вещества (4.6) должны быть такими, чтобы соответствующие площади пиков были при
близительно равными.
Если используют растворитель, то он должен быть оговорен в соответствующем стандарте.
После стабилизации температуры колонки вводят необходимое количество данной смеси, и
анализ выполняют в условиях, оговоренных в 10.1.1.
Таким образом, получают хроматограмму В.
Калибровочный коэффициент К компонента относительно внутреннего стандарта вычисляют по
формуле
_ АЕxmR
Лк Х т Е’
где- площадь пика в единицах интегратора, соответствующая определяемому веществу, ка
либровочный коэффициент которого рассчитывается;
- площадь пика в единицах интегратора, соответсвующая внутреннему стандарту;
m R- масса определяемого вещества, мг.
- масса внутреннего стандарта, мг.
10.2.2 Определение
Если соответствующий стандарт предусматривает использование внутреннего стандарта, то
необходимо приготовить смесь не менее 0. 001 г подходящих количеств эфирного масла и внутренне го
стандарта. Выбирают количество внутреннего стандарта таким, чтобы площадь пика определяемо го
компонента и внутреннего стандарта были приблизительно равны.
После стабилизации температуры колонки вводят соответствующее количество этой смеси
{порядка 10* г) и проводят анализ в условиях, указанных в 10.1.1.
Таким образом, получают хроматограмму С.
10.3 Метод добавок
Если использование метода внутреннего стандарта для практического определения невозмож
но. то используют метод добавок.
Для этого вводят необходимое количество эфирного масла, где х - определяемый компонент, а
у - компонент, дающий пик. близкий к пику х на получаемой хроматограмме D.
Затем приготавливают смесь из т г эфирного масла и тн г стандартного вещества (4.4). массой
не более 0.001 г. соответствующую определяемому компоненту х.
Вводят данную смесь.
Таким образом, получают хроматограмму Е.
10.4 Метод внутренней нормализации
Данный метод не является точным методом определения, но допускает грубую оценку соответ
ствующих концентраций различных компонентов, элюированных из смеси, путем сравнения их пло
щадей. но не дает точных процентов по массе.
11 Обработка результатов
11.1 Метод внутреннего стандарта
Содержание сх, выраженное в процентах по массе, определяемого компонента вычисляют по
формуле
Ах
х
тг
х
К
___
сх
= — --------
-
--------
х 100,
Ав
х
т
гдеАх - площадь пика в единицах интегратора, соответствующая определяемому компоненту (см.
10
.
2
.
2
);
8