ГОСТ ISO 7609—2014
_ 100(Л - v)
Р
‘Л
8.3.3 Контроль степени разделения при программировании температуры
Используют следующие условия:
- колонка с полиэтилеигликолем или диметиллолисилоксаном;
- температура, запрограммированная от 80 5С до 220 СС при скорости от 2 до 3 °С/мин.
Скорость газа-носителя должна допускать элюирование всех компонентов контрольной смеси
(4.7) и нормальных алканов (4.6), необходимых для определения индексов удерживания до конца
программы.
8.3.3.1 Вводят определенное количество контрольной смеси (4.7).
На хроматограмме:
a) в случае колонки с диметиллолисилоксаном пики лимонена и ацетофенона делятся пример
но на 95 % (см. 8.3.2);
b
) в случае колонки с полиэтиленгликолем (М, = 20 000) пики линалола и линалилацетата долж
ны иметь разделения не менее 95 % (см. 8.3.2).
Если требуется другая насадка по стандарту, то это будет оговорено.
8.3.3.2 Вводят необходимое количество контрольной смеси и рассчитывают индексы удержива
ния (раздел 9) компонентов исследуемой смеси.
В случае колонки с диметилполисилоксаиом используют алканы от С10до С,6.
В случае колонки с полиэтиленгликолем (М, = 20 000) используют алканы от С,, до С24
Индексы удерживания, рассчитанные таким образом, характеризуют полярность колонки в за
висимости от различных структурных особенностей анализируемых компонентов.
Результаты, полученные на различных колонках с одинаковой насадкой, могут быть сравнимы,
если индексы удерживания компонентов исследуемой смеси лишь незначительно различаются на
разных колонках1’.
9 Определение индексов удерживания
Если необходимо определить индексы удерживания, то готовят смесь из нормальных алканов в
заданной пропорции, включая л-пентан.
Нормальные алканы выбирают в соответствии с рядом ожидаемых индексов удерживания.
После стабилизации температуры колонки вводят определенное количество смеси и ведут
анализ в условиях, оговоренных в 10.1.1.
Таким образом, получают хроматограмму В.
9.1 Измерение индексов удерживания
Сравнивают хроматограммы А (см. 10.1.1) и В (см. раздел 9) и отмечают на хроматограмме В
пики, соответствующие измерениям.
9.1.1 Изотермические условия
Рассчитывают разницу между расстояниями удерживания вершины рассматриваемого пика и
пика метана. Эта разница обозначается d’x и выражается в миллиметрах. Рассчитывают разницу
между расстояниями удерживания вершины пика метана и вершины пика нормального алкана, появ
ляющегося непосредственно перед рассматриваемым пиком; эта разница обозначается d^ и выра
жается в миллиметрах.
Рассчитывают разницу между расстояниями удерживания вершины пика метана и вершины пи
ка нормального алкана, появляющегося сразу после рассматриваемого пика. Эта разница обознача
ется d t’ +1 и выражается в миллиметрах.
9.1.2 Проведение анализа с использованием линейного программирования температуры
от момента ввода пробы
Измеряют расстояние по базовой линии между вершиной пика (индекс удерживания которого
определяют) и вершиной пика нормального алкана (л-атомов углерода), появляющегося непосред
ственно перед рассматриваемым пиком. Это расстояние обозначают д, и выражают в миллиметрах.
6
и
Предел этих отклонений будет оговорен.