ГОСТ Р 56157—2014
П р и м е ч а н и е - Особенности способа подготовки лабораторной пробы почвы к анализу, например, высу
шивание проб почв до воздушно-сухого или абсолютно-сухого состояния; кислотное, микроволновое, автоклавное,
ультразвуковое разложение проб почв, получение определенных почвенных вытяжек часто приводят к ситуации,
когда результат анализа напрямую и сильно зависит от способа подготовки пробы. Необходимо иметь в виду, что
может возникнуть ситуация, когда для подобных результатов анализа зачастую трудно (или невозможно) обеспе
чить метрологическую прослеживаемость в связи с эмпирической природой методики.
5.12 При разработке методик особое внимание уделяют выявлению и устранению мешающих ана
лизу влияний. Если мешающее влияние не возможно или нецелесообразно устранить, то при валидации
методики необходимо установить допустимые уровни влияния, и на этих уровнях оценить точность ме
тодики, при этом рекомендуются организовать факторные эксперименты, например однофакторный экс
перимент по [8].
В случае, если методика не позволяет селективно анализировать показатель, характеризующий
состав (свойство) почв, и результат анализа является суммарным для анализируемого и мешающего
показателей, документ на методику должен содержать алгоритм получения «чистого» результата анали за
и формирования его показателя качества; показатель точности для количественного анализа, показа тель
достоверности для качественного анализа.
5.13 На начальных этапах разработки методики рекомендуется провести практическое опробова
ние разработанной процедуры анализа с использованием СО состава (свойств) почв и/или реальных
проб почв с альтернативной методикой.
П р и м е ч а н и е - Результаты опробования процедуры количественного анализа признаются удовлетвори
тельными с использованием СО. если модуль разности между результатом измерений определяемого показателя,
полученным по разрабатываемой методике, и аттестованным значением СО не превышает заданного показателя
точности разрабатываемой методики (интервальная оценка); с использованием реальных проб и альтернативной
методики, если модуль разности между результатами измерений определяемого показателя, полученными по раз
рабатываемой и альтернативной методикам анализа не превышает квадратного корня из суммы квадратов заданно го
показателя точности разрабатываеглой методики анализа и установленного показателя точности альтернативной
методики анализа (интервальные оценки). Если приведенные условия не выполнились, то выясняют причины, при
ведшие к неудовлетворительным результатам опробования, и при необходимости разрабатываемую методику до
рабатывают.
5.14 При разработке методик количественного анализа должно быть определено число парал
лельных определений, необходимое для получения результата анализа (измерений), и разработана
процедура проверки приемлемости результатов параллельных определений на основе алгоритмов, при
веденных в ГОСТ Р ИСО 5725-6. (19).
П р и м е ч а н и е - При определении числа параллельных определений учитывают материальные и времен
ные затраты на проведение параллельных определений, при этом установлено, что с увеличением параллельных
определений увеличивается точность анализа, поэтому минимально рекомендуется получение двух результатов
параллельных определений.
5.15 Процедуры обработки результатов анализа, в том числе правила округления, и способ их
представления должны быть четко определены при разработке методики. Для методик количественного
анализа рекомендуется использовать правила, приведенные в [8]. [20].
5.16 Разработку процедур и установление нормативов внутреннего контроля качества (точности)
результатов количественного анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6. [13].
5.17 Оценку показателей прецизионности и правильности методики количественного анализа вы
полняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2- ГОСТ Р ИСО 5725-5 и (8). Оценку показателя точности
методики количественного анализа в виде приписанной характеристики погрешности (неопределенно
сти) выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 21748 и (8).
5.18 Методика количественного анализа может включать раздел по оценки неопределенности
каждогополучаемогорезультатаанализапо
ГОСТ Р 54500.3. (9). В этом случае не принято оценивать приписанную неопределенность методики ко
личественного анализа.
5.19 Если методика количественного анализа предназначена для использования в нескольких ла
бораториях (сети лабораторий), то при оценке показателя (предела) воспроизводимости должен быть
проведен межлабораторный эксперимент по ГОСТ Р ИСО 5725-2. (8).
5.20 Оценка показателей прецизионности, правильности, точности методики количественного ана
лиза должна быть проведена для всего диапазона измерений и для всех определяемых показателей,
характеризующих состав и свойства почв.
П р и м е ч а н и е - Если результаты измерений получают на основе л результатов параллельных определе
ний (л > 1), то показатели прецизионности, правильности, точности методики количественного анализа проб почв
должны быть установлены применительно к результатам измерений.
6