ГОСТ 32767—2014
вместимостью (250 ± 2) мл наливают из бюретки по (10 ± 1) мл раствора трилона Б. разбавляют его
водой до 100 мл. добавляют (10 ± 1) мл буферного раствора, от семи до восьми капель
сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто
оранжевого цвета, не исчезающего в течение (60 ± 5) с.
По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между
концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б по формуле:
(3)
где V ~ объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование (10 ± 1) мл раствора трилона Б.
мл.
Далее определяют титр раствора трилона Б по А120 3.
Для этого в три конические колбы вместимостью (250 ± 2) мл наливают из бюретки по (25 ± 1)
мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до (100 ± 2) мл. нейтрализуют 10 %-ным
раствором аммиака до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет. Далее добавляют по капле
соляную кислоту (1:3) до тех пор. пока не изменится окраска бумаги Конго в синий цвет, после чего
добавляют от восьми до десяти капель соляной кислоты.
Далее к полученному раствору доливают (30 ± 1) мл раствора трилона Б. нагревают до
кипения, прибавляют (10 ± 1) мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой
кислоты. После чего охлаждают до температуры (23±3) °С и титруют раствором хлорида железа (III) до
появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение (60±5)с.
Титр раствора трилона Б по А120 3. г/мл. определяют по формуле
25 Т
льо»
30 - K V ’
(4)
где Т - титр раствора соли алюминия по А120 3. г/мл:
К - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа:
V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование, мл.
8.2.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения
диоксида кремния
Подготовка к испытанию по определению оксидов железа и алюминия после предварительного
отделения диоксида кремния проводится по 8.2.1.
9 Порядок выполнения испытаний
9.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы
минерального порошка
При выполнении испытания из единичной пробы по 8.1 мерную пробу массой (0.15 ± 0.01) г
помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре (1000 ± 3) °С в течение
(300 ± 10) с с таким же количеством безводного карбоната натрия.
После этого спек разминают в тигле палочкой и смачивают(5.0 ± 0.5) мл концентрированной
соляной кислоты, затем выдерживают (15 ± 1) мин при температуре (23 ± 3) °С и выщелачивают в
стакан вместимостью (175 ± 25) мл соляной кислотой соотношением (1:3). Полученный раствор
разбавляют водой количеством от 100 до 150 мл и определяют железо и алюминий по 10.1.
9.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения
диоксида кремния
Порядок проведения испытания по 4.5.1.2 ГОСТ 8269.1.
10 Обработка результатов испытаний
10.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы.
По результатам испытания (анализа) определяют массовую долю оксида железа (III) Fe20 3. %.
Когда в анализируемой мерной пробе отсутствует оксид железа (И).его определяют по формуле.
4