ГОСТ 32767—2014
8.2 Подготовка к выполнению испытаний
При подготовке к выполнению испытания неактивированного минерального порошка и
неактивированного минерального порошка из отходов промышленного производства высушивают
единичную пробу в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до достижения постоянной массы.
П р и м е ч а н и е - Активированные минеральные порошки перед испытаниями не сушат.
8.2.1 Определение оксидов железа и алюминия
непосредственно из взятой мерной пробы
При подготовке к выполнению испытания изготавливают следующие химические растворы для
их дальнейшего использования при проведении испытания:
-титрованный раствор соли трехвалентного железа - (6.76 ± 0,01)г хлорида железа (III)
FeCI3 6HzO растворяют в (300 ± 2) мл воды, после чего раствор фильтруют в мерную колбу
вместимостью (1.0 ± 0.1) л. добавляют (15 ± 1)мл соляной кислоты плотностью 1,19 и доливают
водой до отметки на колбе;
- титрованный раствор хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого
отбирают пипеткой (50 ± 1) мл раствора хлорида железа (III) и переносят его в стакан, добавляют от
двух до трех капель индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения.
Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.
Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски
раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом
месте для коагуляции осадка (600 ± 10) с. после чего отфильтровывают осадок через неплотный
фильтр «красная лента». Осадок на фильтре промывают не менее (9 ± 1) раз горячим раствором
азотнокислого аммония (нитратом аммония). После чего осадок вместе с фильтром переносят в
тигель, где подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000 ± 3) °С в течение
(23 ± 2) мин до постоянной массы.
Титрованный раствор хлорида железа (III) по Fe20 3, г/мл. определяют по формуле
_
TF,a,jF*2o, 57
т
(Ч)
где т - масса прокаленного осадка, г;
- сульфосалициловая кислота. 20 %-ный раствор: (20 ± 1)г кислоты растворяют в (50 ± 1) мл
питьевой воды, нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной
бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют питьевой водой до (100 ± 2) мл;
-точный раствор соли алюминия: (0.6745 ± 0.0001)г чистого металлического алюминия и
растворяют в (11,2 1 0.1) мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и добавляют питьевой воды до (1.0 ±
0.1) л. Титр полученного раствора по А120 3равен 0,0012745 г/мл,
-буферный раствор: берут (270 ± 1)г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в
(300 ± 2) мл питьевой воды, фильтруют, разбавляют водой до (500 ± 2) мл. добавляют (500 ± 2) мл
раствора уксусной кислоты, содержащего (70 ± 1) мл концентрированной или (90 ± 1) мл 30 %-ной
уксусной кислоты, и тщательно перемешивают;
- титрованный 0,025 М раствор трилона Б: (95 ± 1) г трилоиа Б растворяют в (1.0 ± 0.1) л воды,
фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до (10,0 ± 0.5) л и тщательно
перемешивают.
Титр раствора трилона Б по Fe20 3 устанавливают следующим образом: из бюретки наливают
(20 ± 1) мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл. разбавляют его
водой до (100 ♦ 2) мл. нагревают до (60 ± 10) еС, добавляют от семи до восьми капель
сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового
цвета сульфосалицилата железа.
Титр раствора трилона Б по Fe20 3. г/мл. определяют по формуле:
20 х Т р ^ , ^
где - титр раствора хлорида железа (III), г/мл;
У - объем раствора трилона Б. идущего на титрование, мл.
Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение
между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы
3