ГОСТЕМ 16109-2014
Добавляют 10 см3 раствора йода (6.4.1) и оставляют еще на 30 мин.
Разбавляют раствор до (200 ± 20) см3 водой и устанавливают pH 2 при
помощи раствора соляной кислоты (6.3.4).
Нагревают до 95 °С и добавляют 10 см3 раствора хлорида бария (6.3.7).
Хорошо размешивают раствор при добавлении хлорида бария и продолжают
размешивать еще 2 мин. Оставляют раствор на водяной бане (6.2.7) не менее чем
на 2 ч при температуре 90 °С или в нагревательном приборе на ночь при
температуре в диапазоне от 50 °С до 60 °С. Данный процесс будет способствовать
формированию крупных кристаллов сульфата бария. Затем оставляют стоять при
температуре (60 ± 5) °С до достижения прозрачности надосадочной жидкости.
Декантируют прозрачную жидкость через беззольную фильтровальную бумагу
(6.2.4) и затем переносят осадок на фильтр. Фильтруют раствор снова через эти же
самые фильтры, чтобы весь сульфат бария остался на фильтрах.Если в
отфильтрованномрастворенаблюдаетсяосадок,необходимоснова
отфильтровать раствор через эти же самые фильтры до отсутствия сульфата
бария в отфильтрованном растворе. Промывают фильтр (200 ±20) см3 и сливают
фильтрат и промывочную воду в химический стакан вместимостью 600 см3.
П р и м е ч а н и е — Неорганическая сера может быть определена в данном
осадке после озоления аналогично с определением органической серы.
6.4.3 Определение органической серы
Выпаривают фильтрат в химическом стакане до (20 ±5) см3. Добавляют 10
см3 азотной кислоты (6.3.8) и 10 см3 хлорной кислоты (6.3.9). Накрывают часовым
стекломи нагреваютприпериодическомперемешиваниирастворапутем
вращения сосуда до появления белых паров хлорной кислоты.
Охлаждают и добавляют 5 см3 соляной кислоты и снова нагревают до
появления белых паров.
Охлаждают раствор, затем разбавляют до 200 см3 и устанавливают pH 2 при
помощи раствора гидроксида натрия (6.3.2). Кристаллы сульфата бария могут уже
присутствоватьиз-за избытка хлорида бария, добавленногопри осаждении
неорганической серы.
Осаждают возможные сульфаты в растворе при помощи хлорида бария
следующим образом: нагревают до 95 °С и добавляют 10 см3 раствора 10 %
хлорида бария. Хорошо размешивают раствор при добавлении хлорида бария и
продолжают размешивать дополнительно 2 мин. Оставляют раствор в химическом
9