ГОСТ Р 56142—2014
тральных линий.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами абсолютной допускаемой по
грешности взвешивания не более ±3 мг.
Печь сопротивления.
Тигли изготовленные из графита ос.ч. [1J.
Электроды графитовые ос.ч. [2] диаметром 6 мм с кратером глубиной 1 - 3 мм и диаметром
4 мм.
Электроды графитовые ос.ч. [2] диаметром 6 мм. заточенные на полусферу или усеченный ко
нус.
Фотопластинки фотографические спектрографические ПФС-03 [3].
Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Тигель и чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пинцет хирургический.
Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298.
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.
Образцы для градуировки (образцы серебра с ранее установленными значениями массовых
долей элементов - примесей).
Стандартные образцы состава серебра ГСО 7817-2000 (комплект СН). или другие, не уступаю
щие по составу элементов и точности.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
7.2 Отбор и подготовка проб
7.2.1 Пробы для анализа отбирают в соответствии со стандартом, устанавливающим требова
ния к химическому составу серебра.
7.2.2 Пробы серебра могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, по
рошка, гранул, кристаллов.
7.2.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки, гранул или стружки помещают в
фарфоровую чашку или стеклянный стакан, прибавляют раствор соляной кислоты 1:1 и кипятят 5 - 1
0 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией 4 - 5
раз и высушивают на воздухе.
Пробы порошка, губки и кристаллов кислотой не обрабатывают.
7.2.4 От проб серебра, поступающих на анализ, отбирают по четыре навески, от образцов для
градуировки или стандартных образцов - по две навески массой 200 мг каждая. Допускается взятие
навесок другой массы при условии получения показателей точности не уступающих, указанным в
таблице 1.
7.2.5 Навески переносят в графитовые тигли, сплавляют в печи сопротивления и получают ко
рольки. Полученные корольки протирают спиртом или проваривают в растворе соляной кислоты 1:1 по
п.7.2.3. Допускается сплавление навески непосредственно в кратере нижнего электрода.
7.3 Подготовка к проведению измерений
7.3.1 Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Длины
волн аналитических линий, линии сравнения и фона, рабочие режимы приборов, рекомендуемые для
выполнения анализа, приведены в таблицах 3 и 4 соответственно. Для каждого определяемого эле
мента выбирают одну из рекомендуемых длин волн. Допускается использование других линий и ра
бочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
7.3.2 Электрододержатели и приспособления очищают спиртом от поверхностных загрязнений.
7.3.3 Включают водяное охлаждение электрододержателей.
7.3.4 Графитовые тигли и графитовые электроды перед использованием обжигают в течение 5
- Ю с при силе тока 5 - 6 А.
7.3.5 Подготовленную к анализу навеску или королек серебра помещают в кратер графитового
электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный
5