ГОСТ Р 56142—2014
погрешности взвешивания не более ±3 мг.
Печь сопротивления.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Тигли, изготовленные из графита ос.ч. [1].
Электроды графитовые ос.ч. [2] диаметром 6 мм с кратером глубиной 1- 3 мм и диаметром 4 мм.
Электроды графитовые ос.ч. [2] диаметром 6 мм. заточенные на полусферу или усеченный
конус.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель и чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Пинцет хирургический.
Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298.
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
Образцы для градуировки (образцы серебра с ранее установленными значениями массовых
долей элементов-примесей).
Стандартные образцы состава серебра ГСО 7817 (комплект СН). или другие, не уступающие по
составу элементов-примесей и точности.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
8.2 Отбор и подготовка проб
8.2.1 Отбор и подготовку проб к анализу осуществляют по 7.2
8.3 Подготовка оборудования к проведению измерений
Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Рабочие
режимы спектрометра приведены в таблице 6. Допускается использование других рабочих режимов
при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
Т а б л и ц а 6 - Рекомендуемые рабочие режимы спектрометра
Наименование параметраЗначение параметра
100
90
5 -6
Дуга переменного тока:
частота разрядов. Гц
фиксированное значение фазы поджига, град.
сила тока. А
Условия регистрации спектров:
ширина щели, мм
экспозиция, с
0.010-0.015
25-60
8.4 Проведение измерений
8.4.1 Подготовленную к анализу навеску пробы или стандартного образца помещают в
углубление нижнего графитового электрода. Противоэлектродом служит графитовый электрод,
заточенный на усеченный конус или полусферу.
Межэлектродный промежуток 1.5 - 2.5 мм устанавливают по промежуточной диафрагме
высотой 5 мм, поддерживая постоянным в течение всей экспозиции. Между электродами зажигают
дугу переменного тока.
8.4.2 Параметры многоканального анализатора атомно-эмиссионных спектров (МАЭС):
время единичной экспозиции - 250 мс;
накоплений в цикле - 120;
длительность цикла - 120;
полная экспозиция - 30 с.
Регистрация темнового тока проводится дважды перед началом работы и регулярно каждые
30 - 40 мин во время работы.
В качестве реперной линии используется линия углерода 247.85 нм либо линия серебра
330.57 нм.
8