ГОСТ ISO 11024-1—2014
8 Подготовка пробы для испытания
Выполняют действия согласно методу, указанному в ISO 356.
9 Определение и отбор репрезентативных и характерных компонентов
эфирного масла
Проводят хроматографическую проверку всех проб эфирного масла в соответствии с методом,
указанным в ISO 7609. следуя предварительно определенным требуемым процедурным условиям.
Определяют главные химические компоненты, используя обычные методы анализа.
Среди компонентов изучаемого эфирного масла выбирают несколько наиболее репрезентатив
ных и характерных (не более 12).
10 Определение пределов концентрации
Настраивают интегратор таким образом, чтобы отсечь фоновый шум.
Оценивают приблизительную концентрацию репрезентативных и характерных компонентов
каждой пробы изучаемого эфирного масла, используя метод нормализации пиковой области (метод
внутренней нормализации) в соответствии с ISO 7609. Этот метод позволяет оценить процентную
долю пиковой области для каждого из компонентов по отношению к сумме областей всех пиков хро
матограммы эфирного масла, которую учитывает интегратор. Это процентное значение, которое
можно сопоставить с концентрацией, читается напрямую из системы данных.
Для концентрации каждого из компонентов всех изучаемых проб, вычисляют математическое
ожидание т1и стандартное отклонение
Принимают доверительный интервал, равный 95 %, используя уравнение:
,
т1 ±
196
^.
Все значения, которые не попадают в этот доверительный интервал, являются аномальными и
подлежат исключению.
Для оставшихся значений вычисляют новое математическое ожидание т 2 и стандартное от
клонение с2.
Определяют новый доверительный интервал, используя уравнение:
т~ + 1.96az.
В свою очередь, все значения, которые не попадают в этот доверительный интервал, являются
аномальными и подлежат исключению.
Операцию исключения выполняют до тех пор. пока на одной из итераций все значения не
начнут укладываться в доверительный интервал.
Значения последнего доверительного интервала формируют верхний и нижний пределы допу
стимых концентраций.
При необходимости можно определить пределы соотношения компонентов, если это позволит
улучшить эффективность оценки качества.
При необходимости округляют полученные значения пределов до целых или дробных чисел.
В приложении В в ознакомительных целях показан практический пример применения этого ме
тода.
11 Обработка результатов
Хроматографический профиль рассматриваемого эфирного масла представляют в виде переч
ня компонентов эфирного масла, выбранных из репрезентативных и характерных, а также минималь
ного и максимального значений концентрации каждого из них. и, возможно, отношения таких концен
траций.
4
12 Протокол испытания
В протоколе испытания указывают используемый метод и полученные результаты. Также упо-