ГОСТ 1429.14-2004
Стандартный раствор титана массовой концентрации 500 мкг/см’: навеску титана массой
0,5000 г растворяют при нагревании в 100 см’ серной кислоты (1:4). Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см5, добавляют несколько капель азотной кислоты до обесцвечивания
раствора и доливают до метки водой.
Стандартный раствор меди массовой концентрации 1000 мкг/см3:навеску меди массой 0.1000 г
растворяют в 10 см3азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доливают до метки водой.
Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-1) алюминия, висмута, кадмия, железа, меди,
никеля и цинка массовых концентраций 50 мкг/см’: навески кадмия и цинка массой по 0,1000 г
растворяют в 10 см5азотной кислоты (1:3), навески алюминия и железа массой по 0.1000 г раство
ряют при нагревании в 15 см3 смеси кислот (5:1), навески висмута, меди и никеля массой по 0.1000 г
растворяют при нагревании в 20 см5азотной кислоты. Полученные растворы переводят в мерную
колбу вместимостью 2000 см3, добавляют 50 см ’ соляной кислоты и доливают до метки водой.
Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-2) мышьяка, индия массовых концентраций
50,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 200 см 5вводят по 10 см5стандартных растворов индия,
мышьяка, добавляют 40 см3соляной кислоты и доливают до метки водой.
Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается исполь
зовать государственные стандартные образны растворов металлов.
6.3 Подготовка к анализу
6.3.1 Приготовление растворов проб
Для проведения анализа отбирают навеску пробы припоя в виде мелкой стружки или порошка
массой 0.15—0,25 г (0.10—0.16 г при массовой доле свинца в припое более 50
%),
помещают в стакан
вместимостью 50—100 см5 и растворяют при нагревании в 25 см ’ смеси кислот (5:1). Полученный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см’ стандартного раствора
титана и доливают до метки водой.
6.3.2 Приготовление растворов сравнения
Раствор сравнения (РС-0) с массовой концентрацией титана 10 мкг/см5: в мерную колбу
вместимостью 100 см3отбирают 2 см3 стандартного раствора титана, добавляют 25 см3 смеси кислот
(5:1) и доливают до метки водой. Раствор РС-0 используют как фоновый раствор.
Раствор сравнения (РС-1) с массовой концентрацией свинца 1250 мкг/см3, сурьмы
500 мкг/см3, титана 10 мкг/см3, меди 20 мкг/см5: навеску свинца массой 0.1250 г растворяют при
нагревании в 20 см5азотной кислоты (1:5), навеску сурьмы массой 0.0500 г растворяют при нагре
вании в 10 см5смеси кислот (5:1). Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 15 см3соляной кислоты (1:1), по 2 см3стандартного раствора титана и меди и
доливают до метки водой.
Раствор сравнения (РС-2) с массовой концентрацией свинца 400 мкг/см3, олова 2000 мкг/см5,
алюминия, висмута, кадмия, железа, индия, меди, мышьяка, никеля, титана и цинка по 10 мкг/см’:
навеску свинца массой 0,0400 г растворяют при нагревании в 20 см3азотной кислоты (1:5), навеску
олова массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 15 см3смеси кислот (5:1). Полученные растворы
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3стандартного раствора титана, по
20 см3стандартных растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.
Раствор сравнения (РС-3) с массовой концентрацией свинца 1000 мкг/см3. олова 1500 мкг/см3,
алюминия, висмута, кадмия, железа, индия, меди, мышьяка, никеля и цинка по 2 мкг/см3, титана
10 мкг/см3: навеску свинца массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см’ азотной кислоты (1:5),
навеску олова массой 0.1500 г растворяют при нагревании в 15 см3 смеси кислот (5:1).
Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3соляной
кислоты (1:1), 2 см’ стандартного раствора титана, по 4 см3МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки
водой.
Растворсравнения (РС-4) с массовой концентрацией свинца 1000мкг/см3, алюминия, висмута,
кадмия, железа, индия, меди, мышьяка, никеля и цинка по 5 мкг/см3, титана 10 мкг/см5: навеску
свинца массой 0,15(H) г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:5). Полученный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 22 см3соляной кислоты (1:1),
2см3 стандартного раствора титана, по 10 см5 растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки
водой.
Раствор сравнения (РС-5) с массовой концентрацией олова 1000 мкг/см5, сурьмы 250 мкг/см5.
титана 10 мкг/см3, меди 100 мкг/см3: навеску олова массой 0.1000 г и сурьмы массой 0.0250 г
растворяют при нагревании в 20 см’ смеси кислот (5:1). Полученный раствор переносят в мерную
10