ГОСТ 32667-2014
Б.5 Проведение испытания
Б.5.1 Метод А
П рим ечание - Экстракция и все манипуляции с органическими растворителями следует
проводить в вытяжном шкафу.
Б.5.1.1 Процедура 1:
а) высушить наконечник для экстракции при температуре 105 °С в канальной сушильной печи в
течение 1ч. после чего охладить до температуры окружающей среды в эксикаторе;
б) взвесить наконечник для экстракции с точностью до 0.1 мг и записать его массу какт,;
в) поместить образец в наконечник для экстракции и взвесить с точностью до 0.1 мг, записать
его массу как пъ:
г) поместить наконечник для экстракции с образцом в сифонную камеру экстрактора Сокслета.
Налить достаточный объем растворителя в колбу, чтобы обеспечить работу сифона в течение
орошающих циклов;
д) провести экстрагирование в течение 2 ч, регулируя нагревательный кожух так. чтобы за 2 ч
экстракции прошло не менее четырех циклов орошения;
е) выключить нагревательный кожух. Извлечь наконечник для экстракции с образцом, после
остывания прибора. Выдержать наконечник для экстракции с образцом при температуре окружающей
среды в течение 10 мин. чтобы испарились избытки растворителя;
ж) высушить наконечник для экстракции с образцомпри температуре (110±5)9Св канальной
сушильной печи в течение 1 ч. При использовании растворителей, точка кипения которых выше 100
°С. температура сушки должна быть на 10 °С выше температуры кипения растворителя. Охладить
наконечник для экстракции с образцом до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвесить с
точностью до 0.1 мг;
и) повторять процедуру сушки и взвешивания до тех пор. пока разница в массе между двумя
последовательными взвешиваниями (т 3) не станет меньше ± 0.2 мг. Если в нормативном документе
или технической документации на материал установлено минимальное время сушки для получения
постоянной массы, то данное требование не применяют.
Б.5.1.2 Процедура 2;
Примечание -Если образец не разрыхлен и отсутствует риск потери волокна во время экстракции,
допускается не применять наконечникдля экстракции.
а) взвеситьобразец с точностью0.1 мг и записатьего массу как mt:
б) провести экстракцию в соответствиис Б.4.1.2, без наконечникадляэкстракции.
в) высушить образец при температуре (110±5)"Св канальной сушильной печи в течение 1 ч. При
использовании растворителей, точка кипения которых выше 100’С, температура сушки должна быть на 10"С
выше температуры кипения растворителя. Охладитьобразецдо температуры окружающей среды в эксикаторе и
взвеситьс точностьюдо 0,1 мг;
г Повторять процедуру сушки и взвешивания до тех пор. пока разница в массе между двумя
последовательными взвешиваниями (лъ) не станет меньше ± 02 мг. Если в нормативном документе или
технической документации на материал установлено минимальное время сушки для получения постоянной
массы, тоданноетребование не применяют.
Б.5.2 Метод В
Примечание - Процедуруследует проводить в вытяжном шкафу. Во время операции окислениядверь
вытяжного шкафа должна быть опущена. Необходимо надевать защитный козырек для лица, перчатки и
лабораторную куртку.
Б.5.2.1 Перед применением нагревательный блок нагреть до температуры (260 ± 5 )9в течении
20 мин.
Б.5.2.2 В каждую капельную воронку наливать около 25 мл раствора перекиси водорода
(Б.3.2.10).
Б.5.2.3Взвесить образец с точностью до 0.1 мг и записать его массу как т,.Поместить образец в
трубку для разложения. Добавить менее 50 мл концентрированной серной кислоты (см. Б.3.2.9).
Взболтать трубку для разложения с содержимым, чтобы образец погрузился в кислоту. Установить
трубку для разложения в опорную стойку. Повторить процедуру для других образцов, при их наличии.
Б.5.2.4 Установить вытяжной колпак (см. Б.3.2.8) над трубками для разложения в стойке.
Б.5.2.5 Запустить отсасывающий насос.
Б.5.2.6 Открыть капельные воронки с перекисью водорода и слить 20 мл в каждую трубку для
разложения.
Б.5.2.7 Использовать лабораторный подъемный столик для подъема нагревающего блока до
положения, указанного на рисунке Б.1.
Б.5.2.8 Нагревать трубки для разложения в нагревающем блоке при температуре (260 ± 5) °С в
течение 5 мин.
10