ГОСТ 32651—2014
А.5.2.6 Открывают капельные воронки с перекисью водорода и сливают 20 мл в каждую трубку
для разложения.
А.5.2.7 Используют лабораторный подъемный столик для подъема нагревательного блока до
положения указанного на рисунке А.1.
А.5.2.8 Нагревают трубки для разложения в нагревательном блоке при температуре (260 ± 5) °С
в течение 5 мин.
А.5.2.9 Опускают нагревательный блок. Если раствор в трубках для разложения непрозрачный,
дают остыть раствору в течение 5 мин, добавляют дополнительные 10 мл раствора перекиси водоро
да и повторяют процедуру А.5.2.7 и А.5.2.8. Если раствор опять не стал прозрачным, повторяют
про цедуру разложения на новом образце.
А.5.2.10 Охлаждают разложенные образцы до температуры окружающей среды.
А.5.2.11 Нагревают фильтры (А.3.2.6) (по одному для каждого разложенного образца) в каналь
ной сушильной печи (А.3.2.2) при температуре (100 ± 5) “С в течение 1ч, затем охлаждают в эксика
торе (А.3.2.3). взвешивают с точностью до 0.1 мг и записывают массу для каждого фильтра как т2.
А.5.2.12 Медленно отфильтровывают каждый раствор через фильтр, после чего промывают каж
дый образец дистиллированной водой до тех пор пока pH промывочной воды не будет нейтральным.
А.5.2.13 Высушивают фильтры с образцами в канальной сушильной печи при температуре
(100 ± 5) °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
А.5.2.14Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор. пока разница в массе между
двумя последовательными взвешиваниями (т3) не станет меньше ± 0.2 мг. Если в нормативно
технической документации на материал установлено минимальное время сушки для получения по
стоянной массы, данное требование не применяют.
А.5.3 Метод С
А.5.3.1 Нагревают держатель образца (А.3.3.4) в электрической печи (А.3.3.2) в течение 15 мин
при температуре превышающей температуру разложения аппрета в потоке азота. Охлаждают в экси
каторе. Взвешивают держатель образца с точностью до 0,1 мг и записывают его массу как т2.
А.5.3.2 Взвешивают образец с точностью до 0,1 мг и записывают его массу какт,.
А.5.3.3 Регулируют скорость потока азота в электрической печи таким образом, чтобы печь про
дувалась за 1 мин.
А.5.3.4Помещают держатель образца с образцом в электрическую печь.
А.5.3.5Проводятразложение аппрета на образце за установленное время при температуре, со
ответствующей температуре, указанной в А.5.3.1. Во время разложения аппрета поток азота должен
быть увеличен вдвое.
А.5.3.6 Выключают печь и остужают образец в печи при увеличенном потоке азота.
После охлаждения помещают образец в эксикатор. Если образец светится красным цветом на
воздухе во время переноса, его бракуют и повторно испытывают новый образец.
А.5.3.70стужаютдержатель образца с образцом в эксикаторе до температуры окружающей среды.
Взвешивают держатель образца с образцом с точностью до 0.1 мг и записывают массу какгл3.
А.5.3.8 Если при пиролизе происходит значительная потеря массы углеволокна, необходимо
введение коэффициента коррекции. Необходимость коэффициента коррекции определяется прове
дением контрольного испытания на углеволокне без аппрета.
А.6 Обработка результатов
А.6.1 Обработка результатов по методу А
А.6.1.1 Процедура 1
Массовое содержание аппрета SC, %. по каждому образцу вычисляют формуле
SC
т
2
- я?,
(А.1)
где т2- масса наконечника для экстракции и образца до экстракции, г.
Шэ - масса наконечника для экстракции и образца после экстракции, г;
т, - масса наконечника для экстракции, г.
10