ГОСТ 32651—2014
А.5 Проведение испытания
А.5.1 Метод А
При мечан ие - Экстракция и все манипуляции с органическими растворителями должны проводиться в
вытяжном шкафу.
А.5.1.1 Процедура 1:
а) высушивают наконечник для экстракции при температуре 105 °С в канальной сушильной печи
в течение 1 ч. после чего охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе;
б) взвешивают наконечник для экстракции с точностью до 0.1 мг и записывают его массу какгиь
в) помещают образец в наконечник для экстракции и взвешивают с точностью до 0,1 мг. записы
вают его массу как т2;
г) помещают наконечник для экстракции с образцом в сифонную камеру экстрактора Сокслета.
Наливают достаточный объем растворителя в колбу, чтобы обеспечить работу сифона в течение
орошающих циклов:
д) проводят экстрагирование в течение 2 ч. регулируя нагревательный кожух так. чтобы за 2 ч
экстракции прошло не менее четырех циклов орошения;
е) выключают нагревательный кожух. Извлекают наконечник для экстракции с образцом после
остывания прибора. Выдерживают наконечник для экстракции с образцом при температуре окружаю
щей среды в течение 10 мин. чтобы испарились избытки растворителя;
ж) высушивают наконечник для экстракции с образцом при температуре (110 ± 5) °Св канальной
сушильной печи в течение 1 ч. При использовании растворителей, точка кипения которых выше 100
еС. температура сушки должна быть на 10 °С выше температуры кипения растворителя. Охлаж дают
наконечник для экстракции с образцом до температуры окружающей среды в эксикаторе и
взвешивают с точностью до 0.1 мг;
и) повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор. пока разница в массе между двумя
последовательными взвешиваниями (т 3) не станет меньше ± 0.2 мг. Если в нормативно-технической
документации на материал установлено минимальное время сушки для получения постоянной массы,
то данное требование не применяют.
А.5.1.2 Процедура 2
При мечан ие - Если образец не разрыхлен и отсутствует риск потери волокна во время экстракции,
допускается не применять наконечник для экстракции.
а) взвешивают образец с точностью 0.1 мг. и записывают его массу как rm;
б) проводят экстракцию в соответствии с А.4.1.2 без наконечника для экстракции.
в) высушивают образец при температуре (110 ± 5) °С в канальной сушильной печи в течение 1 ч.
При использовании растворителей, точка кипения которых выше 100 ’С. температура сушки должна
быть на 10 °С выше температуры кипения растворителя. Охлаждают образец до температуры
окру жающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг;
г)повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор. пока разница в массе между двумя по
следовательными взвешиваниями (т 5) не станет меньше ± 0.2 мг. Если в нормативно-технической
документации на материал установлено минимальное время сушки для получения постоянной массы,
то данное требование не применяют.
А.5.2 Метод В
При мечан ие - Процедуру проводят в вытяжном шкафу. Во время операции окисления дверь вытяжно
го шкафа должна быть опущена. Необходимо надевать защитный козырек для лица, перчатки и лабораторную
куртку.
А.5.2.1 Перед применением нагревательный блок должен быть нагрет до температуры
(260 ± 5) ° в течении 20 мин.
А.5.2.2 В каждую капельную воронку наливают около 25 мл раствора перекиси водорода
(А.3.2.10).
А.5.2.3Взвешивают образец с точностью до 0.1 мг и записывают его массу как т,.Помещают об
разец в трубку для разложения. Добавляют менее 50 мл концентрированной серной кислоты (А.3.2.9).
Взбалтывают трубку для разложения с содержимым, чтобы образец погрузился в кислоту. Устанав
ливают трубку для разложения в опорную стойку. Повторяют процедуру для других образцов, при их
наличии.
А.5.2.4 Устанавливают вытяжной колпак (А.3.2.8) над трубками для разложения в стойке.
А.5.2.5 Запускают отсасывающий насос.
9