ГОСТ ISO 1138—2013
3.6 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) обозначение настоящего стандарта;
b
) информацию, необходимую для идентификации пробы:
c) результат проведенного испытания.
4Метод В — с использованием пламенной печи
4.1 Сущность метода
Нагревают взвешенную пробу высушенного технического углерода в пламенной печи впотоке кис
лорода при температуре 1425 °С. Соединения серы, выделенные из пробы, собирают вколбудля титро
вания. содержащую раствор соляной кислоты. Полученную смесь титруют стандартным раствором для
титрования, содержащим йодат и йодид калия. Вычисляют содержание серы в процентах.
4.2 Реактивы
При анализе используют реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или воду экви
валентной чистоты.
4.2.1 Соляная кислота
Смешивают2 объема концентрированной соляной кислоты (pj0= 1,19 г/см3)с 13 объемами воды.
4.2.2 Раствор, содержащий йодат и йодид калия (стандартный раствор для титрования)
Растворяют 1.1125 г йодата калия (КЮ3). 100 г йодида калия (KI) и 5 г гидроксида калия (КОН) в
приблизительно 500 см1воды. В мерной колбе доводят объем раствора до 1 дм3.
Хранят раствор в бутылке из коричневого или зеленого стекла. Рекомендуется через каждые
30 дней готовить свежий раствор.
4.2.3 Крахмальный индикатор, раствор
Растворяют 2.5 г крахмала и 5 г йодида ртути (II) (Hgl2) в 1 дм3воды.
4.2.4 Кислород
Кислород соответствующей чистоты (без соединений серы) подают из промышленных баллонов.
4.3 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.
4.3.1 Пламенная печь, обеспечивающая температуру (1425 1 25) °С.
4.3.2 Трубка для сжигания длиной приблизительно 75 см с одним конусообразным концом.
4.3.3 Лодочки для сжигания из сплавленного оксида алюминия (алунда) или фарфора.
Новые лодочки для сжигания перед использованием следует выдержать 1 ч при температуре
(1425125) °С.
4.3.4 Регулятор давления и измеритель скорости потока.
4.3.5 Устройство очистки кислорода, состоящее из последовательно соединенной колбы для про
мывки газа, содержащей концентрированную серную кислоту (H2S04,=1.84 г/см3), и водопоглощаю
щей колбы, заполненной смесью аскарита и безводного сульфата кальция, насыщенной углекислым
газом.
4.3.6 Газ-дисперсионная трубка из крупнопористого стекла.
4.3.7 Колбы для титрования вместимостью приблизительно 500 см3.
4.3.8 Резиновая пробка с жаропрочным теплоотражателем или прокладкой из металла или отра
жающего материала.
4.3.9 Сушильный шкаф, предпочтительно с естественной конвекцией, обеспечивающий поддер
жание температуры (105 ♦ 2) °С.
4.4 Проведение испытания
4.4.1 Сушатдостаточное количествотехнического углерода всушильном шкафу (4.3.9) при темпе
ратуре (105 ± 2) вС в течение 1 ч. Взвешивают приблизительно 1 г высушенной пробы с точностью до 1
мг и переносят в лодочку для сжигания (4.3.3).
4.4.2 Заполняют одну треть колбы для титрования (4.3.7) раствором соляной кислоты (4.2.1), до
бавляют 2 мл раствора крахмального индикатора (4.2.3) и добавляют при перемешивании достаточный
для получения различимого цвета объем раствора, содержащего йодат и йодид калия (4.2.2). Помещают
газ-дисперсионную трубку (4.3.6) в колбу для титрования.
3