ГОСТ ISO 1138—2013
3.2.4 Кислород
Кислород соответствующей чистоты (без соединений серы) подают из промышленных баллонов.
3.3 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.
3.3.1 Кислородная калориметрическая бомба (далее — бомба), укомплектованная трансформа
тором напряжения, запальной проволокой, топливной капсулой тигля, сосудом овальной формы,
оболочкой калориметра, электрической мешалкой для циркуляции воды вокруг бомбы и термометром
для изолирующего слоя калориметра диапазоном температур 19 °С—35 °С с ценой деления 0.02 °С.
3.3.2 Баллон с кислородом с регулятором и штуцером для соединения с кислородной калоримет
рической бомбой.
3.3.3 Фарфоровый тигель вместимостью 30 см*.
3.3.4 Сушильный шкаф с естественной конвекцией, обеспечивающий поддержание температуры
(125 ± 1) °С и ее равномерное распределение в пределах «5 °С.
3.3.5 Муфельная печь, обеспечивающая нагревание до температуры (925 ♦ 25) °С.
3.3.6 Воронки фильтровальные с длинной ножкой, обрезанной под углом 60а.
3.4 Проведение испытания
3.4.1 Сушат достаточное количество пробы всушильном шкафу (3.3.4) при температуре 125 °С в
течение 1 ч.
3.4.2 Взвешивают втопливной капсуле тигля (3.3.1) с точностью до 0.1 мг приблизительно 0.5 г вы
сушенной пробы. Помещают тигель в петлевой электрод и закрепляют запальную проволоку в соотве
тствии с инструкцией к бомбе. Запальную проволоку сгибают так, чтобы она располагалась ниже
поверхности технического углерода.
3.4.3 Вносят пипеткой в цилиндр бомбы 5 см3воды. Собирают бомбу и заполняют ее кислородом
(3.2.4) (давление — 3 МПа).
3.4.4 Наливают всосуд калориметра 2 дм3водытемпературой окружающей среды. Помещают со
суд в калориметр, устанавливают в сосуд бомбу, присоединяют к бомбе прижимные контакты, закрыва
ют калориметр, устанавливают термометр и включают электрическую мешалку.
После перемешивания в течение 2 мин записывают температуру воды. Мгновенно замыкают цепь
зажиганиядля вспышки электрического заряда. Если система зажигания не имеет сигнальной лампочки,
пусковую кнопку зажигания следует удерживать приблизительно 5 с перед размыканием цепи. Отмеча ют
повышение температуры воды. Приблизительно за 5 мин температура должна повыситься почти на 2 °С.
(Если температура не повышается, испытание прекращают и проводят новое определение.) После
зажигания электрическая мешалка должна работать в течение 10 мин.
Вынимают бомбу и плавно в течение не менее 1 мин снижают давление.
3.4.5 Открывают бомбу и промывают внутреннюю поверхность водой, собирая промывные воды в
лабораторный стакан вместимостью 250 см3. Фильтруют раствор влабораторный стакан вместимостью
400 см3, промывают фильтровальную бумагу тремя порциями воды по 5 см3. Добавляют в фильтрат 5
см3соляной кислоты (3.2.2), 5 см3насыщенного раствора пикриновой кислоты (3.2.3) и 10 см3раствора
хлорида бария (3.2.1). Выпаривают смесь на электрической плитке при невысокой температуре прибли
зительно 15 мин. Фильтруют через малозольную бумагу и промывают осадок на бумаге порциями кипя
щей воды по 10 см3до тех пор, пока испытание с раствором нитрата серебра не укажет на отсутствие в
фильтрате хлорид-ионов.
3.4.6 Переносят фильтровальную бумагу с осадком в фарфоровый тигель (3.3.3), взвешивают с
точностьюдо 0.1 мг. Обугливают и сжигают над низким пламенем высокотемпературной газовой горелки
ипереносят на 30 мин в муфельную печь (3.3.5), отрегулированную на температуру (925
1
25) °С. Затем
помещают тигель с содержимым в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и
взвешивают с точностью до 0.1 мг.
3.5 Оформление результатов
Массовую долю общей серы. %. вычисляют по формуле
Массовая доля общей серы - ulil — —100.(1)
т
0
где т2— масса тигля с осадком после сжигания, г;
т , — масса тигля, г;
т0— масса высушенной пробы, г.
2