ГОСТ Р 55986—2014
8.15.2.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 50 %
398 см3серной кислоты (плотность 1.84 г/см3) добавляют к 500 см3 дистиллированной воды, по
сле охлаждения доводят объем раствора до 1000 см3 дистиллированной водой.
8.15.2.3 Приготовление раствора двухромовокислого калия
67 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде при слабом подогревании и
охлаждают до комнатной температуры. В раствор добавляют 45 см3 концентрированной серной ки
слоты и затем объем охлажденного раствора доводят до 1000 см3 дистиллированной водой.
8.15.2.4 Приготовление раствора фенолфталеина
1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3раствора этилового спирта массовой долей 70 %.
8.15.3 Проведение испытания
Анализируемую пробу измельченного корма массой 100 г при его натуральной влажности по
мещают в колбу вместимостью 1000 см3и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закры
вают пробкой и встряхивают, после чего ставят в прохладное место для настаивания на 10 — 12 ч
(обычно на ночь), а по истечении этого времени вытяжку фильтруют через вату в широкогорлой во
ронке.
Для осаждения сахаров 200 см3 полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимо
стью 250 см3, добавляют 20 см3взвеси оксида кальция и 10 см3раствора сернокислой меди, встряхи
вают и оставляют на 1 ч. Затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, переме
шивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр.
200 см3 полученного обессахаренного фильтрата помещают в круглую плоскодонную колбу
вместимостью 500 см3, прибавляют для перевода связанных кислот в свободные 5 см3раствора сер
ной кислоты массовой долей 50 % и четыре-пять кусочков пемзы, взбалтывают, соединяют с прямым
холодильником и нагревают.
Далее проводят отгон 100 см3в течение 20 — 30 мин с момента закипания (дистиллят 1). а за
тем. не прерывая отгона, в другую мерную колбу отгоняют еще 50 см3в течение 10— 15 мин (дис
тиллят 2). В качестве приемника используют мерные колбы вместимостью 50 и 100 см3с притертыми
пробками; колбы после отгона сразу закрывают.
К остатку жидкости в отгонной колбе после отгона дистиллятов 1 и 2 добавляют 55 см3раствора
двухромовокислого калия для окисления молочной кислоты в уксусную (следует не допускать попа
дания раствора двухромовокислого калия на шлифы) и 100 см3воды. Жидкость в колбе нагревают до
кипения и отгоняют 50 см3дистиллята в течение 10 — 15 мин (дистиллят 3).
Дистилляты переносят из мерных колб в конические, ополаскивая их водой 10-15 см3и сливая
ее также в конические колбы. Дистилляты титруют раствором гидроксида натрия молярной концен
трации с (NaOH)= 0.05 моль/дм3в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не
исчезающего в течение 1 мин. Объем израсходованного на титрование раствора гидроксида натрия
умножают на 1.25, так как при обессахаривании 200 см3фильтрата доводили реактивами и водой до
250 см3, а для дистилляции берут 200 см3.
8.15.4 Обработка результатов
Массовую долю органических кислот [уксусной (X), масляной (X,) и молочной (Х2) кислот] в про
бе. %. вычисляют по формулам:
Х= 0.096V2— 0.021 V,;
X, = 0.043V, — 0.068V2\
Х2= 0,12316 — 0,04616 + 0.006\/,.
где V, V2и— объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации
с (NaOH) = 0.05 моль/дм3, израсходованного на титрование дистиллятов 1. 2 и 3. соответствен
но. см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений.
Допустимые отклонения между результатами двух параллельных определений не должны пре
вышать 0.03 %.
7