ГОСТ Р ИСО 12981-1—2014
7 Подготовка проб для испытания
Делят пробу (см. раздел 6) на три фракции, просеивая в соответствии с ИСО 12984. Эти
фракции должны иметь следующие размеры:
- 1- менее 1,4 мм;
- На - от 1 мм до 1,4 мм:
- Ill - более 1 мм.
Фракцию I используют для получения фракции ПЬ так, чтобы большая часть фракции ПЬ имела
следующие размеры после просеивания: ИЬ от 1 мм до 1.4 мм.
Тщательно перемешивают фракции Па и ИЬ.
Большинство гранулированных материалов покрыты маслом. В таких случаях масло удаляют из
смеси фракций На и ИЬ с помощью дихлорметана, используя метод, описанный в ИСО 8723.
Сушат смесь фракций Па и ИЬпри температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, т.е. пока
последовательные взвешивания с интервалом в 5 мин не будут отличаться менее чем на 0,1 %.
После сушки отбирают пробу массой (5 ± 0.01) г от смеси фракций На и ПЬи взвешивают с
погрешностью ± 0.001 г.
8 Проведение испытания
8.1 Калибровка
Калибруют установку один раз в неделю и после любого ремонта установки, например, замены
реакционной трубки или термопары. Устанавливают время реакции на 100 мин.
Выполняют два измерения с использованием стандартного образца (4.2) и рассчитывают
средний результат (см. раздел 9). Калибруют установку посредством расчета времени реакции. Гг. по
формуле:
tr
= ] 0 0 х ^ - ^ ~
IV.
(
1
)
W
c
где
rccj
, аттестованное значение реакционной способности калибровочного стандарта, % по
массе;
wr
.т»а1 - измеренное значение способности калибровочного стандарта к вступлению в
реакцию с диоксидом углерода. % по массе.
8.2 Проведение определения
Включают печь и устанавливают блок температурного контроля (5.5) на 1000 °С. Вставляют
пустую внутреннюю реакционную кварцевую трубку (5.3.2) и закрепляют крышку зажимом. Открывают
кран подачи С02 и регулируют давление до значения 0,2 МПа. скорость потока на уровне 50 л/ч. Когда
температура печи стабилизируется на (1000 ± 3) °С. помещают взвешенную пробу для анализа в
реакционную трубку.
По истечении времени реакции печь выключают. Спустя еще 30 мин прекращают подачу С02,
извлекают реакционную трубку и помещают ее в держатель для охлаждения. Когда реакционная
трубка остынет, взвешивают остаток анализируемой пробы с погрешностью ♦ 0.001 г.
9 Обработка результатов
=
Рассчитывают значение способности кокса реагировать с диоксидом углерода и^с. выраженное
как массовая доля в процентах, по следующей формуле
/и„ -
т,
k v
■ х Ю О ,
(
2
)
т.
где т0_первоначальная масса анализируемой пробы до реакции с диоксидом
углерода, г;
mt - конечная масса анализируемой пробы после реакции с диоксидом углерода, г.
5