ГОСТ Р ИСО 9088-2014
V
=
Помещают наполненный пикнометр в баню с термостатическим контролем и нагревают до
температуры (25±0,05) °С. В процессе нагревания осторожно удаляют фильтровальной бумагой
жидкость, выступающую из капилляра. Если вода прекратила выделяться, значит пикнометр достиг
температуры бани.
Извлекают его из бани и осторожно просушивают. Чтобы избежать вытекания воды из
пикнометра при нагревании от рук. его можно быстро охладить в холодной воде или ацетоне (4.2)
перед просушиванием.
Взвешивают с погрешностью до 0.1 мг (масса
т,)
пикнометр, который должен быть полностью
сухим снаружи.
Объем
V
пикнометра, в миллилитрах, определяется формулой:
ш, - /я,
0
,
99705
’
где
т0-
масса чистого, сухого, порожнего пикнометра, г;
т , - масса пикнометра, наполненного дистиллированной и дегазированной водой, г;
0.99705 - плотность воды при температуре 25 =С, г/мл.
Определяют объем пикнометра несколько раз в разные дни. чтобы исключить эффект внешних
воздействий, а также небольшие колебания температуры в бане. Результат должен браться как
среднее из 8-10 определений. Отдельные значения не должны отклоняться от среднего значения
более чем на
±
0.0015 мл. Округляют результат до 0.001 мл.
7.3.3 Частота проведения калибровки
Повторяют калибровку через каждые три месяца. Масса
т0
должна оставаться постоянной в
пределах ± 1 мг.
П р и м е ч а н и е
—
Поскольку два любых пикнометра не могут иметь в точности одинаковый объем,
каждый пикнометр необходимо калибровать отдельно. Нет необходимости, например, проверять объем
каждый раз. когда пикнометр используется для серии определений плотности, хотя массу пикнометра
обычно проверяют каждый раз.
в ксилоле р», выраженная в граммах на
7.4 Определение плотности в ксилоле (4.4)
По методике, описанной в пп. 7.3.2., плотность
миллилитр, определяется по формуле
Р>
=
(
1
)
где
т0
и
V -
в соответствии с пп. 7.3.2;
т2 -
масса пикнометра, наполненного ксилолом, г (4.4).
Результат определяют как среднее из 10 определений, выполненных в разные дни, чтобы
устранить внешние воздействия.
7.5 Определение действительной плотности пробы
7.5.1 Проба для анализа
Берут навеску с погрешностью до 0.1 мг, массой 5 г ± 0,1 г пробы (см. п. 7.2) (масса
т3)
и
помещают в чистый пустой сухой пикнометр, подготовленный согласно пп. 7.3.1.
7.5.2 Проведение определения
Определение не должно выполнятся, если температура окружающей среды превышает 30 °С.
Помещают пикнометр с пробой, но без пробки, в контейнер аппарата для дегазирования (5.2).
Перед добавлением ксилола производят вакууммирование до остаточного давления 1.3 кПа ± 0,3 кПа.
перекрыв подачу ксилола.
Такие условия необходимыдля получения повторяемости (сходимости) равной ♦ 0.004 г/мл (см. 8.2).
Если прецизионность требуется только на уровне ± 0.01 г/мл. достаточно разряжения до 2.6 кПа
± 0.3 кПа.
Добавляют ксилол по капле в пикмомер. Когда анализируемая проба будет покрыта 20-ю мл
ксилола, прекращают подачу ксилола. Продолжают откачку воздуха, периодически встряхивая
пикнометр и опору, пока не прекратится выделение пузырьков. Это занимает до 60 мин.
Медленно впускают воздух в аппарат для дегазирования. Извлекают пикнометр и наполняют
ксилолом до нижнего края шлифа.
Дают пробе отстояться в течение не менее 30 мин. полностью наполняют пикнометр ксилолом и
вставляют пробку. Удаляют с наружной поверхности попавший туда ксилол.
Повторяют процедуру, описанную во второмабзаце 7.3.2(«Помещают наполненный пикнометр в ...»).
4