ГОСТ Р ИСО 9088-2014
5.2.2 Заполняющее устройство (6) оснащенное контейнером, присоединенным на шлифе (7).
Трубка (8) идет вниз в пикнометр. Резервуар (9) с притертой пробкой (10) содержит жидкость
пикнометра, которая может затекать в пикнометр через тефлоновый клапан (11).
5.2.3 Штатив (12) для поддержки стеклянной емкости, когда аппарат для дегазирования не
вакуумируется. Стержень (13) с пружиной (14) позволяет встряхивать емкость (2) с пикнометром,
помещенным в него, чтобы облегчить выделение пузырьков газа в процессе дегазирования.
Аппарат, описанный выше, является примером, можно использовать другой аппарат с
аналогичными характеристиками.
Аппарат изготовлен из стекла. Роторный насос соединен с выводом аппарата через масляную
ловушку (15). Манометр (16) соединен с вакуумной системой и располагается между насосом и
масляной ловушкой. Разрежение регулируют таким образом, чтобы манометр, который расположен
примерно на расстоянии 600 мм от соединения (7) между контейнером и заполняющим устройством,
регистрировал 1.3 кПа ± 0.3 кЛа. Клапан (17) установлен для отвода воздуха из аппарата. Отвод
воздуха следует выполнять медленно и осторожно.
П р и м е ч а н и е — При остаточном давлении 1.3кПа ± 0.3 кПа при температуре окру жающей среды
25
"С.
пока не установится равновесие, может происходить небольшое испарение ксилола, но это
несущественно.
5.3 Сушильный шкаф с терморегулятором поддерживающий температуру на уровне 120 ‘С ± 2 вС.
5.4 Баня с термостатическим контролем поддерживающая температуру на уровне 25 5С ± 0.05 °С.
5.5 Мельница обеспечивающая размол пробы до размера частиц менее 63 мкм. Части
мельницы, которые соприкасаются с пробой, должны изготавливаться из твердого материала, чтобы
избежать загрязнения пробы.
5.6 Фильтровальная бумага
5.7 Дробилка типа щековой
6 Отбор проб
Пробы отбирают в соответствии с ИСО 8007.
7Проведение испытания
7.1 Общие положения
Все взвешивания выполняют с погрешностью до 0.1 мг. Если пикнометр содержит жидкость,
перед взвешиванием стабилизируют температуру в бане с термостатическим контролем (5.4) при
температуре 25 °С ± 0,05 °С.
7.2 Подготовка пробы
Высверливают цилиндр или отрезают пробу блока или анода и дробят его на мелкие кусочки,
используя щековую дробилку (5.7).
Размалывают образец до частиц размером менее 63 мкм. используя мельницу (5.5). Хранят
размолотый материал в контейнере, пока он не потребуется для определения. Перед определением
сушат пробу в сушильной печи (5.3) при температуре 120 X ± 2 °С в течение 8 ч. Затем охлаждают
в эксикаторе, содержащем силикагель.
П р и м е ч а н и е —Чтобы избежать необходимости проверять размер частиц каждой пробы.
рекомендуется определить условия помола, которые позволят получать требуемый размер частиц для
каждого типа пробы (катодные блоки, обожженные аноды), используя имеющуюся мельницу. Это можно
выполнить на устройстве, обеспечивающем определениеразшра каждой частицы.
7.3 Калибровка пикнометра
Имеющиеся в продаже пикнометры обычно калибруют при температуре 20 X . тогда как
настоящее определение выполняют при температуре 25 °С. поэтому необходимо калибровать
пикнометр при температуре 25 X .
7.3.1 Определение массы пикнометра
Промывают пикнометр (5.1) теплым концентрированным раствором серной кислоты (4.3), приняв
все необходимые меры предосторожности. Осторожно промывают сначала водопроводной водой,
затем дистиллированной, затем этанолом (4.1) и. наконец, ацетоном (4.2). Взвешивают полностью
просушенный пикнометр с погрешностью до 0.1 мг (масса
т0).
7.3.2 Определение объема пикнометра
Наполняют пикнометр дистиллированной водой, дегазированной при температуре (23-24) °С.
избыток воды снимают фильтровальной бумагой (5.6) и плотно закрывают его притертой пробкой.
3