ГОСТ 32532-2013
9.4 Подготовка прибора к выполнению измерений
Включаютинастраиваютхроматографв соответствиис
инструкцией по эксплуатации и описанием, прилагаемыми к прибору.
Устанавливают рабочие параметры, необходимые для проведения
измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными
при измерении во всем диапазоне концентраций.
9.5 Условия измерения для хроматографа
Подвижная фаза: смесь воды, ацетонитрила и фосфорной
кислоты в объемном соотношении 73:27:0,1.
Скорость подвижной фазы: 2,0 мл/мин.
Объем вводимой пробы: 10 мкл.
Длина волны УФ-детектора: 200 нм.
Время удерживания ДФК: 5,8 мин.
9.6 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед
измерениями концентрации в пробах в начале каждого рабочего дня.
Используютподвижнуюфазуизтойжеемкости,чтобудет
использована далее для проведения аналитических измерений и
контроля качества измерений.
Проводят два - три параллельных измерения каждого из шести
градуировочных растворов. Определяют площади пиков и времена
удерживания.Рассчитываютсреднееарифметическоевремени
удерживания. Строятградуировочный график,выражающий
зависимость площади пика ДФК на хроматограмме, усредненной по
двум - трем параллельным измерениям, от массовой концентрации
стандартного раствора (мкг/мл).
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RF, по
формуле
_
C.V
1
RF.. =
Ак
( )
8