ГОСТ 32532-2013
включая общие правила работы с едкими и токсичными веществами,
правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.
8 Условия выполнения измерений
При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении
измеренийсоблюдаютследующиеусловия:температура
окружающеговоздуха(20±5)°С;атмосферноедавление
84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); относительная влажность
воздуха при 25 °С ниже 85%; напряжение в сети питания переменного
тока (220 ± 22) В.
Другие условия измерений должны соответствовать инструкции
по эксплуатации прибора.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка посуды
Использованнуюстекляннуюпосудупереддальнейшим
употреблениемополаскиваютприменявшимсярастворителеми
тщательномоютгорячейводойссодой,ополаскивают
водопроводной, а затем дистиллированной водой.
9.2 Синтез ДФК
1,48 г (0,01 моль) фталевого ангидрида добавляют к раствору
1,67 г (0,01 моль) вератриламина в 10 мл хлороформа. Размешивают
смесь в течение 10 мин. Упаривают хлороформ. Сухой остаток
растворяют в минимальном количестве хлороформа. Полученный
раствор нагревают на плитке, затем медленно добавляют изооктан до
помутнения. По каплям добавляют хлороформ, пока раствор не станет
снова прозрачным, и снимают с плитки. Раствор охлаждают до
комнатной температуры и оставляют в холодильнике на ночь.
Образовавшиесякристаллыотфильтровывают.Температура
плавления должна быть 120,0 °С-121,5 °С. Выход должен быть
количественным.
6