ГОСТ 32414—2013
Приложение А
(рекомендуемое)
Определение термостабильности
Термостабильность (индукционный период окисления) определяют методом дифференциальной сканирую
щей калориметрии (ДСК).
Определение проводят на дифференциальном сканирующем калориметре с режимом изотермического кон
троля ± 0,3 "С при температуре испытаний 200 “С. Для размещения образцов в приборе используют открытый или
закрытый вентилируемый тигель из алюминия.
От трубы или фитинга с помощью полой фрезы вырезают пробу, составляющую толщину стенки в радиаль
ном направлении. Диаметр фрезы должен соответствовать внутренним размерам тигля. Образец в форме диска
толщиной (650 ± 100) мкм отрезают от пробы в середине толщины стенки, используя микротом.
В камеру дифференциального сканирующего калориметра помещают тигель с образцом при окружающей
температуре и перед началом нагрева продувают камеру прибора азотом в течение 5 мин.
Программируемый нагрев образца в потоке азота начинают от окружающей температуры до температуры
испытаний 200 ’С со скоростью 20 *С/мин.
Во время испытания записывается тврмограмма зависимости теплового потока от времени (рисунок А.1).
После достижения температуры испытаний образец выдерживается в режиме изотермического контроля в
течение 3 мин. а затем камеру прибора переключают с подачи азота на подачу кислорода или воздуха, и эта точка
отмечается на термограмме как нулевое время испытания (точка f1).
Расход азота, кислорода или воздуха должен быть (50 ± 5) мл/мин. Для испытаний используют газообразный
азот (не менее 99.99 %) высокой чистоты, кислород (не менее 99,5 %) или воздух без содержания воды и масла.
Испытания в режиме изотермического контроля продолжают еще не менее 2 мин после достижения макси
мума экзотермой окисления.
1
1
X — всеми: Y — тепловой поток; а -- максимум экзотермы. /, - • переключение иа кислород ипи воздух (время ноль): 12 - ■начало
окисления: 3 — точка определенная методом касательной. 4 — максимум окисления
РисунокА.1
Для определения термостабильности проводят касательную к экзотерме на участке ее максимального на
клона до пересечения с продолжением горизонтальной прямой (точка /3) и проецируют на ось абсцисс. За резуль тат
испытаний принимают значение времени в минутах, прошедшее от точки f, до точки /3, выраженное до трех
значащих цифр.
25