ГОСТ 32264-2013
10.3 Гудрон
Нагревают образец при минимальной температуре, чтобы пропустить его через сито с разме
ром ячеек 600 мкм (N9 30). Для удаления посторонних включений пропускают нагретую пробу через
сито с размером ячеек 600 мкм.
10.4 Образец после дробления и просеивания испытывают в течение 24 ч. т. к. в состав из
мельченного гудрона может изменяться.
11 Подготовка экстракционного стакана
11.1 Сушат чистый стакан в термостате при температуре (105 ± 5) °С в течение 45 мин. охла
ждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,5 мг. Регистрируют массу.
11.1.1 После каждого использования прокаливают стакан в течение нескольких часов при
температуре от 700 °С до 800 X . Для предотвращения растрескивания медленно охлаждают стакан,
поместив его в сушильный шкаф на 1 ч после извлечения из печи. Перед повторным использованием
готовят стакан по 11.1.
11.1.2 После многократного использования кипятят стакан в водном растворе соляной кисло
ты в соотношении 1:1 (используют равное количество соляной кислоты и дистиллированной воды)
для удаления из пор пепла. Затем стакан кипятят в дистиллированной воде и промывают
дистилли рованной водой. После высушивания при температуре 105 X нагревают и готовят стакан
по 11.1 и
11
.
1
.
1
.
12 Проведение испытания
12.1 Масса пробы для анализа должна быть такой, чтобы получить от 150 до 250 мг веществ,
нерастворимых в толуоле, но не менее 1 г.
12.2 Помещают необходимое количество пробы во взвешенный стакан вместимостью 150 см3
и взвешивают с точностью до 0.5 мг. Наливают 60 см3толуола в стакан, постоянно помешивая, для
полного смешивания пробы и толуола и дисперсии нерастворимых веществ (7.1). Помещают стакан
на электрическую плитку или на паровую или водяную баню и нагревают содержимое до температуры
(95 ± 5) °С. Поддерживают эту температуру в течение 25 мин. Периодически перемешивают пробу
мешалкой в течение всего периода нагревания для полного растворения пробы в толуоле. Проверя
ют полноту растворения, рассматривая дно стакана на наличие нерастворенного материала.
12.3 Помещают взвешенный стакан в фильтровальное устройство. Полностью смачивают ста
кан толуолом. После растворения аккуратно наливают часть горячей смеси в стакан (7.1). Уровень
толуола должен быть не выше 20 мм от верхнего края экстракционного стакана. При фильтрации
же лательно сохранить большую часть нерастворимых веществ в лабораторном стакане с
растворенным образцом. Переносят нерастворимые вещества в экстракционный стакан с
небольшими порциями толуола. Тщательно промывают стакан с образцом толуолом, используя при
необходимости подхо дящую щетку или мочалку для отделения любых прилипших к стакану частиц.
Переносят все смытые частицы в экстракционный стакан.
12.4 После того как почти весь толуол выльется из экстракционного стакана его содержимое
сразу же промывают небольшим количеством толуола. Толуол выливают из экстракционного стакана.
12.5 Вынимают увлажненный толуолом стакан из фильтровального устройства и помещают в
проволочный держатель экстракционного аппарата. Накрывают экстракционный стакан бумажным
конусом вершиной вниз. Собирают экстракционный аппарат на горячей плите, помещая войлочную
прокладку между верхней частью экстракционной колбы и кожухом холодильника, и наливают свежий
толуол в экстракционную колбу. Добавляют в колбу от 3 до 6 небольших кусочков пемзы для равно
мерного кипения, предотвращения образования пузырей и разбрызгивания во время экстракции. По
верхность толуола в колбе должна быть на расстоянии приблизительно
25 мм ниже дна экстракционного стакана (7.1).
12.6 Экстрагируют при такой скорости нагревания, чтобы конденсирующийся толуол непре
рывно капал из холодильника со скоростью от 1 до 2 капель в секунду. Продолжают экстракцию при
таких условиях в течение 18 ч (см. примечание).
П р и м е ч а н и е -Температура окружающей среды влияет на скорость кагшепадения то
луола. особенно если аппарат работает всю ночь без вмешательства оператора (например, темпера
тура лаборатории снижается в ночное время и скорость каплепадения замедляется или прекращает
ся). Для снижения этого воздействия вокруг нагревателя и экстракционного аппарата помещают ме
таллический экран, который будет препятствовать чрезмерному охлаждению экстракционного аппа
рата за счет холодного воздуха из вытяжного шкафа. Экраном может быть банка с двумя обрезанны
ми концами.
4