ГОСТ 32264-2013
5.2 Экстракционный стакан
Алундоеый стакан из крупнозернистого материала марки AN485 (ранее имел обозначение РА
98) с плоским дном, диаметром 30 мм. высотой 80 мм.
5.3 Покрытие стакана - бумажный конус
Круглый лист фильтровальной бумаги диаметром 70 мм вкладывают в маленькую стеклянную
воронку, смачивают водой и сушат воронку с бумажным конусом в термостате.
5.4 Сита с размером ячеек 600 мкм (No 30) и 250 мкм (Ns 60), соответствующие требованиям
ASTM Е 11.
5.5 Нагреватель мощностью не менее 300 Вт.
6 Реактивы и материалы
6.1 Толуол технический, соответствующий требованиям ASTM D 362. (Предупреждение - Ог
неопасен).
6.2 Концентрированная соляная кислота. (Предупреждение - Едкое вещество).
7 Меры предосторожности
7.1 Так как толуол является токсичным и горючим веществом, рабочее помещение необходи
мо хорошо проветривать и изолировать от искр и пламени.
7.2 Необходимо соблюдать надлежащие лабораторные процедуры обращения с соляной ки
слотой.
8 Отбор проб
8.1 Пробы отбирают в соответствии с ASTM D 4296. Они не должны содержать посторонних
включений. Тщательно перемешивают пробу непосредственно перед отбором образца для испыта
ния или обезвоживания.
9 Обезвоживание образца
9.1 Твердый пек
Твердый образец пека, содержащий свободную воду, сушат в термостате с принудительной
конвекцией при температуре 50 X .
9.2 Мягкий пек
Если при нагревании на поверхности появляется пена, указывающая на присутствие воды,
образецвыдерживаютвоткрытомконтейнерепритемпературеот
125 X до 150 X до исчезновения с поверхности пены. Избегают перегревания и удаляют источник тепла
сразу же после исчезновения пены.
9.3 Гудрон
Образец обезвоживают при атмосферном давлении, используя обычный аппарат для пере
гонки. аналогичный применяемому в ASTM D 850. После достижения температуры 170 X перегонку
прекращают. Отделяют все масла из отогнанной воды (при наличии кристаллов емкость нагревают
до их растворения) и после охлаждения до умеренной температуры тщательно смешивают масла
с остаточным гудроном в перегонном кубе.
9.3.1 В качестве альтернативы обезвоживанию определяют содержание воды в гудроне по
ASTM D 95. если содержание воды менее 10 % масс., содержание нерастворимых в толуоле соеди
нений корректируют по массе сухого гудрона (13.2). Этот метод применяют только для стабильных
эмульсий воды в гудроне, у которых после выдержки при комнатной температуре в течение 24 ч не
отделяется вода.
10 Подготовка образца
10.1 Твердый пек
Если пек может быть раздроблен при комнатной температуре, готовят 20 г образца измельче
нием, смешиванием и квартованием сухой пробы. Для дробления используют небольшую щековую
дробилку или муллитовую ступку с пестиком. В представительной пробе размеры частиц образца
должны быть не более 5 мм в любом измерении. Измельчают образец так. чтобы он прошел
через сито с размером ячеек 250 мкм (№? 60). Хранят просеянный образец в плотно закрытом
контейнере и используют в течение 24 ч (10.4).
10.2 Мягкий пек
Если пек слишком мягкий для дробления и слишком липкий для перемешивания, нагревают
образец при минимальной температуре для того, чтобы пропустить его через сито с размером ячеек
600 мкм (No 30). Время нагревания не должно превышать 10 мин. Для удаления посторонних включе ний
пропускают нагретую пробу через сито с размером ячеек 600 мкм.
3