ГОСТ 32324-2013
Предупреждение - 1,1,1-Трихлорэтам опасен при вдыхании или проглатывании. Раздражает
глаза. Высокая концентрация может вызвать обморок или привести к летальному исходу.
П р и м е ч а н и е3 - Если нельзя применять 1,1,1-трихлорэтан. в качестве альтернатив
ных растворителей лаборатории используют гептан или уайт-слириты. Влияние альтернативного рас
творителя на прецизионность настоящего метода не установлено.
6.2 Вода класса реактив типа II. соответствующая ASTM D 1193.
7 Подготовка аппаратуры
7.1 Очищают градуированную делительную воронку, удаляя растворителем для очистки плен
ку масла, промывают ацетоном, затем водопроводной водой и водой класса реактив.
Предупреждение - Ацетон - легковоспламеняющийся, его пары могут возгораться. Реко
мендуется использовать безыскровый двигатель.
7.2 Очищают мешалку, используя растворитель для очистки (6.1). Перед проведением испы
тания мешалку сушат на воздухе.
8 Метод А
8.1 Нагревают жидкость в бане до температуры (82 ± 1) °С и поддерживают эту температуру в
течение испытания.
8.2 Наливают в делительную воронку(405 ± 5) см3испытуемого масла комнатной температу
ры. Помещают делительную воронку с маслом в баню с постоянной температурой и доводят темпе
ратуру в бане до 82 °С. Добавляют к маслу (45,0 ± 0.5) см3 дистиллированной воды, отмеренной при
комнатной температуре. Погружают мешалку в масло и аккуратно устанавливают следующим обра
зом: опускают мешалку до касания с дном воронки, затем поднимают ее приблизительно на 25 мм.
Следят за тем. чтобы вертикальная ось мешалки располагалась по центральной вертикальной оси
воронки. Включают на 5 мин (с учетом времени запуска) мотор мешалки и плавно за 25 - 30 с доводят до
скорости перемешивания (4500 ± 500) об/мин, затем вынимают мешалку из смеси масло-вода, но не
полностью из делительной воронки. Дают смеси стечь с мешалки в течение 5 мин. затем полно стью
вынимают мешалку из делительной воронки и очищают.
П р и м е ч а н и е4 - Не допускается использовать силиконовую смазку для запорных
кранов. В качестве смазки для запорных кранов используют испытуемое масло или другие не содер
жащие силикон материалы, или используют запорные краны из политетрафторэтилена (PTFE).
П р и м е ч а н и е5 - Более быстрый режим запуска мешалки, в отличие от рекомендуе
мого. может привести к неудовлетворительным результатам.
8.3 Через 5 ч после перемешивания из центра воронки пипеткой вместимостью 50 см3отби
рают 50 см3образца приблизительно с уровня на 50 мм ниже поверхности смеси масло-вода. Поме
щают содержимое пипетки в центрифужную пробирку и определяют содержание воды no ASTM D
1796. Регистрируют объем воды в центрифужной пробирке.
8.4 Сразу же вынимают делительную воронку из бани и сливают любую свободную воду, от
делившуюся от смеси масло-вода, в мерный цилиндр вместимостью 50 см3. Выдерживают воду до
комнатной температуры, измеряют и регистрируют ее объем.
8.5 После удаления свободной воды из делительной воронки объем оставшейся жидкости
уменьшают до 100 см3осторожным сифонированием жидкости сверху (конец сифона всегда должен
находиться не более чем на 20 мм ниже поверхности жидкости) до градуировочной метки 100 см3на
делительной воронке. Оставшиеся 100 см3жидкости (масло, воду и эмульсию) сливают в центрифуж
ную пробирку.
8.6 Центрифугируют пробирку и ее содержимое в течение 10-15 мин с относительной цен
тробежной силой, равной 700 и регистрируют объем отделенных воды и эмульсии.
8.7 Выполняют не менее двух определений на каждом образце масла, повторяя операции по
8.1 - 8.6. Если расхождения двух полученных результатов выходят за пределы повторяемости мето
да А. результаты не учитывают и проводят испытания на новом образце.
9 Метод В
9.1 Нагревают жидкость бани до температуры (82 ± 1) °С и поддерживают эту температуру в
течение испытания.
9.2 Помещают в делительную воронку. (360 ± 5) см3испытуемого масла комнатной темпера
туры. Устанавливают делительную воронку с маслом в баню с постоянной температурой и доводят ее
температуру до 82 °С. Добавляют к маслу (90.0 ± 0.5) см3дистиллированной воды, отмеренной при
комнатной температуре. Погружают мешалку в масло и аккуратно устанавливают ее следующим об
разом: опускают мешалку до касания дна воронки, затем поднимают ее приблизительно на 25 мм.
6