ГОСТ 31872—2012
7.2 Флуоресцентный индикаторный окрашенный силикагель
Стандартный силикагель, окрашенный смесью перекристаллизованмого красителя (например,
краситель Петрол Ред АВ4) и порций олефиновых и ароматических красителей, очищенных способом
хроматографической адсорбции иосажденных на силикагель.
Окрашенный силикагельхранят втемном месте в атмосфере азота. В такихусловияхокрашенный
силикагель может храниться не менее пяти лет. При необходимости небольшие порции окрашенного
силикагеля переносят в меньший рабочий сосуд, изкоторого его отбираютдля анализа.
7.3 Изоамиловыйспирт (3-метил-1-бутанол) чистотой не менее 99.95 % об.
7.4 Изопропиловый спирт (2-пропанол) чистотой не менее 99.95 %об.
7.5 Сжатый газ.
7.6 Воздух (или азот), подаваемый в верхнюю часть колонки при контролируемом по манометру
давлении вдиапазоне от0 до 103 кПа (Предупреждение — Сжатый газ под высоким давлением).
7.7 Ацетон, х.ч., безосадка (Предупреждение — Воспламеняем. Опасен для здоровья).
7.8 Буферные растворы. pH 4 иpH 7.
8 Отбор проб
8.1 Представительную пробудля проведения испытанийотбирают в соответствии сASTM D4057
или в соответствии с требованиями национальныхстандартов, при переносе илиоткрывании контейне
ратемператураобразцов, которыесогласноASTM D86 полетучести можноотнести кгруппе2 илимень
шей, должна быть меньше 4 “С (Предупреждение — Горючие продукты. Опасны для здоровья).
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Аппаратуру устанавливают в затемненном месте для удобства наблюдения границ окрашен
ных зон. При многочисленных определениях собирают аппаратуру, в состав которой входят: источник
ультрафиолетовогосвета, стойкадля удерживания колонок, система распределительного газового кол
лектора со сферическими шлифамидля подсоединения необходимого количества колонок.
10 Проведение испытания
10.1 До началаанализаобеспечиваютплотную набивкусиликагеля в колонке идо определенного
уровня (3—5мм)в секции загрузки, включая нужное количествоокрашенного силикагеля, занимающего
приблизительно половину разделительной секции (примечание 3).
П р и м е ч а н и е 3 — Одним из способов подготовки колонки к анализу является свободное подвешивание
колонки с помощью зажима, находящегося сразу же под сферическим соединением секции загрузки. В колонку во
время ее вибрации по всей длине через стеклянную воронку в загрузочной секции добавляют силикагель до тех лор.
пока секция разделения не заполнится наполовину. Останавливают вибратор и добавляют слой высотой 3—5 мм
окрашенного силикагеля. Вновь включают вибратор и. встряхивая колонку, добавляют силикагель. Продолжают до
бавлять силикагель до тех пор. пока ппотно набитый в колонке силикагель не заполнит секцию загрузки на 75 мм. Во
время встряхивания колонки ее следует вытирать по всей длине влажной тканью. Это способствует лучшей набивке
колонки, так как снимает статическое электричество. После заполнения колонку продолжают встряхивать. Вибра
цию колонки после завершения заполнения продолжают еще не менее
л
мин. Можно заполнять одновременно не
сколько колонок, установив их на раме или стойке, к которой подсоединен электрический вибратор.
10.2 Заполненную колонку устанавливают на стойке, находящейся в затемненной комнате или
затемненном месте: если используют стационарную метрическую линейку, прикрепляют нижний конец
колонки к стационарной линейке.
10.3 Образцы, которыесогласноASTM D86полетучести можноотнести кгруппе2 или меньшей, и
медицинский шприц до отбора охлаждают до температуры ниже 4 °С. Образец в количестве
(0,75 i. 0.03)см3отбираютспомощью шприца ивводятв загрузочнуюсекцию на 30мм нижеповерхности
силикагеля.
10.4 Загрузочную секцию заполняют изопропиловым спиртом до шлифового соединения. Присо
единяют колонку к распределительному газовому коллекторуи в течение (2,5
±
0,5) мин подают газ под
давлением (14 • 2)кПа, продвигаяжидкостьвниз поколонке. В течениеследующих(2.5 10.5)мин увели
чиваютдавлениедо (34
±
2) кПа. а затем регулируютего таким образом, чтобы общее время продвиже
ния пробы составляло 1ч. Обычно для пробтипа бензина необходимодавление газа в диапазоне от28
7