ГОСТ 31872—2012
Герметичность соединения можно обеспечить другим способом, прикрепив виниловую трубку к
стеклянной трубке и плотно обмотав ее мягкой проволокой.
Для соединения нижней части разделительной секции колонки (которая может бытье квадратным
сечением)со свободным отрезком аналитической секциидлиной 3 мм могут быть использованы товар
ныесоединители компрессионноготипа при условии, чтовнутренняя геометрия иханалогична рассмат
риваемым частям колонки и обеспечивает плавный переход внутренних диаметров друг в друга для
обеих стеклянных частей колонки. Кроме того, такие же товарные соединители компрессионного типа
могут быть использованы на концеаналитическойсекции колонкидлиной 3мм. имеющем вплавленный
пористыйдержатель для силикагеля.
6.2 Устройство измерения длины окрашенных зон
Границы окрашенных зон отмечают на стеклянной колонке стеклографом, адлину зоны измеряют
метрическойлинейкой, расположивколонкугоризонтально. Можноизмерятьдлину зон. закрепивлиней
ку около колонки в вертикальном положении, при этом линейка должна быть снабжена четырьмя под
вижными металлическими индикаторными зажимами (рисунок 1) для маркировки границ зон и
измерения длины каждой зоны.
6.3 Источник ультрафиолетового излучения
Применяютисточник с излучением в области 365 нм. обычносостоящий изодного или двух915 мм
или 1220 мм блоков, смонтированных вертикально вдоль колонки. Для получения наилучшей флуорес
ценции источникизлучения необходимоотрегулировать.
6.4 Электровибратор для отдельной колонки или подставки, на которой закреплены несколько
колонок.
6.5 Медицинский шприц вместимостью 1 см3 с ценой деления 0.01 или 0.02 см3, длиной иглы
102 мм. Можно использовать иглы Ne 18,20 или 22.
6.6 Регуляторыдавления, поддерживающиеирегулирующиедавление в колонкевдиапазонеотО
до 103 кПа.
7 Реактивы и материалы
7.1 Силикагель, соответствующий требованиям, изложенным в таблице 2
Дляопределения pH силикагеля калибруютpH-метр стандартными буферными растворамис pH 4
иpH7. Помещают5 гобразцасиликагеля встакан вместимостью 250 см3.Добавляют 100 см3воды, пере
мешивают суспензию магнитной мешалкой в течение 20 мин и определяют pH, используя калиброван
ный рН-метр.
Перед применением силикагельсушат при температуре 175 *С в течение 3ч. Переносят высушен
ный горячийсиликагельв герметичный(воздухонепроницаемый)сосудихранят, защищаяот попадания
атмосферной влаги.
П р и м е ч а н и е 2 — Было обнаружено, что некоторые партии силикагеля, которые соответствуют специ
фикациям. вызывают затухание границ олефиновых углеводородов. Причина этого явления неизвестна, но она
влияет на правильность и точность результата.
Т а б л и ц а 2 — Требования к силикагелю
Наименование показателяНорма
Площадь поверхности. ма/г
От 430 ДО 530
pH 5 %-ной водной суспензии
От 5.5 до 7.0
Массовая доля потерь при воспламенении при 955 *С
От 4.5 до 10.0
Железо в виде Fe^Oj— сухая основа, ppm, не более
50
Массовая доля частиц. %. не более:
оставшихся на сите номер:
60 (250 мкм)
80 (180 мкм}
100(150 мкм)
прошедших сквозь сито номер 200 (75 мкм)
0.0
1.2
5.0
15.0
6