ГОСТ ISO 20884—2012
9 Калибровка
9.1 Перед калибровкой проводят мероприятия, гарантирующие, что спектрометр находится в
оптимальных условиях после проведения проверки по 8.3 и работает стабильно.
Длядиапазонов содержания серы от 5до 60 мг/кг иот 60до 500 мг/кг калибровкидолжны быть про
ведены отдельно.
9.2 Калибровочные растворы (7.3) наливают в соответствующие кюветы до определенного уровня
(см. примечание настоящего подраздела).
В зависимости от диапазона концентраций все калибровочные растворы, приготовленные в соот
ветствии с таблицами 2 и 3. должны быть измерены последовательно по возрастанию концентрации
серы. Последовательно измеряют скорость счета импульсов /5для рентгенофлуоресцентного излуче
ния S-К а на длине волны 0,5373 нм и скорости счетов импульсов /вдля фонового излучения на длине
волны 0,545 нм.
П р и м е ч а н и е — Слишком малое количество испытуемого образца при анализе летучих образцов может
дать сомнительные результаты или соответственно оказать большое влияние за счет испарения образца, в то вре
мя как слишком большое количество образца будет вызывать большое выгибание окошечка кюветы, особенно при
измерении образцов на основе легких ароматических соединений.
9.3 Чистую скорость счета импульсов R0 рассчитывают по формуле (1). Используя калибровоч
ные растворы таблиц 2 и 3. строят две калибровочные кривые зависимости чистой скорости счета им
пульсов R0от концентрации серы в калибровочном растворе. При построении обеих калибровочных
кривых используют формулу (2)
(1)
R0(x) = а ♦ Ьх * сх3,
(2)
где R0— чистая скорость счета импульсов S-Ka рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны
0,5373 нм;
/s — скорость счета импульсов S-K« рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны
0.5373 нм;
/в — скорость счета импульсов фонового излучения при длине волны 0.545 нм;
Rc(x) — чистая скорость счета импульсов, полученная из регрессии для концентрации серы, равной (х)
в калибровочном растворе;
х — содержание серы в испытуемом калибровочном растворе, мг/кг;
а. Ь ,с— параметры регрессии.
Расчеты, связанные с регрессией, выполняют отдельно или с помощью калькулятора в спектро
метре.
9.4 Проверка калибровочных кривых
Регулярно, нереже одного раза в шесть месяцев, проверяют не менее двух точек на каждой калиб
ровочной кривой. Для таких проверок используют образцы для контроля качества результатов испыта
ния с известным содержанием серы. При использовании новой партии пленки для окошечка кюветы
проверку проводят в обязательном порядке. Если результаты проверки отличаются отданных калибро
вочной кривой на значение, превышающее значение повторяемости настоящего стандарта, снова про
водят калибровку. При возникновении сомнений относительносостояния прибора необходимо провести
повторную калибровку.
10 Проведение испытания
10.1 Испытания образцов с содержанием серы в диапазоне от 5до 60 мг/кг
Помещают достаточное количество испытуемого образца в кювету в соответствии с 9.1. Облучают
образец рентгеновским излучением. Последовательно измеряют скорость счета импульсов /s S-Ka
рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны 0.5373 нм искорость счета импульсов /вфоново го
излучения при длине волны 0.545 нм. Рассчитывают чистую скорость счета импульсов R0в соответ ствии
с формулой (1). По калибровочной кривой (9.3) определяют содержание серы (мг/кг) для
измеряемого диапазона.
4