ГОСТ ISO 20884—2012
4 Реактивы
4.1 Дибутилсульфид с содержанием серы 21.92 % масс, или дибутилдисульфид с содержанием
серы 35.95 % масс., используемые в качестве калибровочного вещества для определения серы.
П р и м е ч а н и е — Вещества, указанные в 4.1, — летучие, поэтому при обращении с ними необходимо со
блюдать определенные меры предосторожности (А.5, приложение А).
4.2 Масло белое (на основе парафина) высокой степени чистоты с содержанием серы менее
1мг/кг. Используют в качестве холостого раствора, который перед применением проверяют спектромет
ром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.
4.3 Метилолеат с содержанием серы менее 1мг/кг используют в качестве холостого раствора при
анализе МЭЖК. который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем
серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.
В качестве холостых растворов можно использовать другие кислородсодержащие соединения,
свободные от серы, например октанол.
5 Аппаратура
5.1Спектрометр рентгенофлуоресцентный с дисперсией по длине волны, способный измерять
скорости счета S-Ka рентгенофлуоресцентного излучения и фонового излучения. В таблице 1представ
лен минимальный объем требований к прибору.
Т а б л и ц а1 — Характеристика спектрометра
Компонент спектрометра
Требования
Рекомендации
Анод
Напряжение*
Ток*
Коллиматор
Анализирующий кристалл
Оптический контур
Окошечко кюветы для образ-
ца**
Детектор
Родий, скандий или хром
Не менее 30 kV
Не менее 50 мА
Крупнозернистый
Германий. пентаэритрит или графит
Г елий
Полиэфирная пленка, не содержа
щая серы, толщиной 4 мкм
Пропорциональный счетчик с высо
коамплитудным анализатором
30 kV
100
мА
Германий
Полиэфирная пленка
толщиной 3,5 мкм
* Могут быть использованы системы малой мощности с подтверждением соответствия требованиям по пре
цизионности. указанным в разделе
12
.
** Могут быть также использованы другие материалы для окошечек кюветы для образца с такой же или луч
шей пропускающей способностью для рентгеновских лучей, чистотой и стабильностью.
5.2 Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0.1 мг.
6 Отбор проб
Если отсутствуют другие указания, пробы отбирают в соответствии с процедурами, представлен
ными в стандартах (1) или (2]. Отбор проб можно проводить в соответствии с ГОСТ 2517.
7 Приготовление калибровочных растворов
7.1 Холостой раствор
В качестве холостого раствора используют белое масло (4.2).
При анализе МЭЖК. чтобы свести к минимуму возможные матричные эффекты (приложение А), в
качестве холостого используют раствор по 4.3.
7.2 Исходный раствор
Раствор с известным содержанием серы, равным (1000 ♦1) мг/кг.
Для его приготовления рассчитывают и взвешивают при комнатной температуре с точностью 0,1 мг
требуемое количество калибровочного вещества (4.1), добавляют холостой раствор по 4.2 или 4.3 в та
ком количестве, чтобы получить раствор с указанным выше содержанием серы. Следует соблюдать
меры предосторожности из-за летучести полученного раствора (приложение А).
2