ГОСТ ISO 17070—2011
Чтобы вычислитьстепень извлечения, готовят смесь PCP/TCG— стандарт какдля образца кожи.
Отмеряют 100 дм3исходного раствора (5.1.1) и 100 дм3TCG (5.2) в сосуд для дистилляции вместе с 20
см3 серной кислоты (5.3). Этот раствор подвергаюттем жедействиям, что и образец.
Степень извлечениядолжна бытьболее чем 90 %.
7.3.2 РСР-ацетат-стандарт (Внешнийстандарт)
Крометого, анализируют РСР-ацетат-стандарт(5.1.3)непосредственно газовойхроматографией.
Конечная концентрациядля GC составляет 0.04 мг/дм3 РСР-ацетат.
Эту норму включают в расчеты.
7.3.3 ИсходныйTCG-стандарт
Ацетилируют 20 мкдм3TCG-раствор (5.2) в 30 см3 К2СОэ 0.1 моль/дм3 таким же образом, как и
образец, ипереносяторганический слой в мерную колбу вместимостью 50 см3(4.5).
АнализируютТCG-стандарт таким же образом, как и образец.
7.4 Капиллярная газовая хроматография (GC)
Приведенные условия проведения хроматографического анализа являются только примерами.
Капиллярная колонка.плавленый кварц (средняя полярность).
например 95 % Этан - 5 %
дифенилполисилоксан, длина 50 м:
внутреннийдиаметр: 0.32 мм;
толщина пленки: 0.25 мкм
Детектор/температура детектора:ECD/280 X
Инжекторная система:деление потока 60 с
Объем инжектора:2 мкдм3
Температура инжектора:250 9С
Газ-носитель:Гелий
Состав газа:Аргон (95%)/Метан (5%)
Температурная программа:80 °С (1 мин)
6 °С/мин ->280 °С (10 мин)
8 Обработка результатов
Сравнивают области одиночных пиков с областями стандарта, которые были проанализированы
одновременно ирассчитаны.
Вычисляют концентрацию РСР как массовую долю. wPCp, в миллиграммах на килограмм (мг/кг)
образца кожи согласно следующим уравнениям:
w
-- -----------
—
---------------------
...
p c p
_
-
Л=СР’CPCPS! ’У’Р’^ТСО
-•
A>
c
p
s
! т
р
_ Л е о .кап
л
Срама
r TCG‘ ~Т---------------
л ГСв,образец
гдеА — площадь пика;
с— концентрация РСР-стандарт.мкг/см(5.1.3)(0.04 мг РСР-ацетат. эквивалентный0.0346мг РСР);
т— масса образца, г;
V— окончательный объем пробы, см3;
р— коэффициент разбавления,
F— коэффициентвнутреннегостандарта (TCG).
Индексы:
PCPSt — пентахлорфенол-стандарт
TCG — внутренний стандарт.
Результаты пересчитывают на абсолютносухую кожу:
^PCP-dry =
ivpcp
’ D-
где D— коэффициент пересчета результата испытаний на абсолютно сухое вещество: D = 100/100 - w.
w— массоваядоля влаги образца, определенного по ISO 4684, %.
з