ГОСТ ISO 17070—2011
5 Реактивы
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «ч. д. а.».
5.1 РСР-растворы
Растворы пентахлорфенола могутсостоять из пемтахлорфенола, его солей и эфиров.
5.1.1 Пентахлорфенол, 100 мкг/см3 в ацетоне.
5.1.2 РСР-ацетат. 10 мкг/см3в л-гексане.
5.1.3 РСР-ацетат— стандарт, 0,04 мг/дм3 РСР-ацетат (соответствует 0.0346 мг РСР/дм3) в л-гек-
сане.
5.2 Тетрахлоргваякол(TCG)(tetrachloro-o-methoxyphenol). 100 мкг/см3ацетона, фабричнаямарка
и внутренний стандарт, точка плавления— 118 “С— 119 °С.
5.3 Серная кислота, 1моль/дм3.
5.4 л-гексан.для получения анализируемого вещества.
5.5 Карбонат калия, К2С03.
5.6 Уксусный ангидрид. С4Н60 3.
5.7 Сульфат натрия безводный.
5.8 Дистиллированная вода 3-го класса качества— по ISO 3696.
5.9 Триэтиламин.
5.10 Ацетон.
6 Отбор иподготовка образцов
Отборобразцов кож проводятnoISO 2418. Если отбор образцовв соответствиисISO2418 непред
ставляется возможным (например, кожа от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности отбора
образцовдолжны бытьотражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анализа — по
ISO4044.
7 Проведение анализа
7.1 Перегонка с водяным паром
Навеску кожи приблизительно 1.0 г помещают в аппарат для перегонки паром (4.3). Добавляют
20 см3 1 моль/дм3серной кислоты (5.3) и 0.1 см3 исходного раствора TCG (5.2). Вместимость сосуда,
используемогодля перегонкипаром, зависитот применяемого аппарата. Вкачестве приемника исполь
зуют мерную колбу вместимостью 500 см3(4.5)с 5 г К2С03(5.5).
Перегоняется приблизительно450 см3.Полученныйобъем доводятдо метки водой.
В случае сильного вспенивания нагревдолжен бытьуменьшен.
7.2 Жидкофазная экстракция и ацетилирование
7.2.1 Помещают 100 см3продукта перегонки (8.1) в делительную воронку вместимостью 250 см3
(4.7).
7.2.2 Добавляют 20 см3 л-гексана (5.4), 0,5 см3триэтиламина (5.9) и 1.5 см3 жидкого уксусного
ангидрида (5.6) иэнергично встряхивают в течение 30 мин на аппаратедля встряхивания (4.4).
Разделение на две фазы сильно зависит от интенсивности встряхивания. Для этого применяют
аппаратдля встряхиванияс высокойчастотой (по крайней мере 200 циклов/мин). Недопускается встря
хивание вручную, так какэто приводеткполучению недостоверныхрезультатов. Компенсационноедав
ление должно бытьдоведено прежде, чем делительная воронка (4.7)будет установлена в аппаратедля
взбалтывания (4.4).
7.2.3 После разделения фаз органический слой переносят в коническую колбу вместимостью
100 см3 (4.6), а водный слой снова встряхиваютс 20 см3л-гексана.
7.2.4 Объединенные экстракты л-гексана обезвоживают с безводным сульфатом натрия (5.7) в
конической колбе вместимостью 100 см3 (4.6) приблизительно в течение 10 мин.
7.2.5 Затем экстрактл-гексана количественно переносятчерез фильтр(4.9)в мерную колбувмес
тимостью 50 см3,промывая фильтр л-гексаном.
7.2.6 Полученныйобъем доводятдо метки л-гексаном.
7.2.7 Проводят газохроматографический анализ GCэтого раствора (4.1).
7.3 Приготовление калибровочных смесей для ацетилирования РСР иTCG
7.3.1 Исходные РСР- иTCG-стандартдля установления степени извлечения.
2