ГОСТ 31736—2012
слой равномерно распределенного цеолита. Продолжают всасывание до завершения фильтрования,
сопровождающегося промыванием осадка хинолином.
12.7 Выливают горячую смесь хинолина и пека в тигель, пока цеолит в тигле еще влажный, не
повреждая его слой. Перемешивают смесь в стакане перед наливанием очередных порций в тигель.
Дают содержимому тигля полностью стечь таким образом, чтобы нерастворимый остаток на фильтре
оставался слегка увлажненным.
12.8 Промывают стакан, термометр и стеклянную палочку для перемешивания и тигель неболь
шими порциями (по 2—3 мл каждая) хинолина при (75
±
5) °С из промывалки. Всю промывную жидкость
пропускают черезфильтр. Переддобавлением следующей порции промывнойжидкости ожидают, пока
предыдущая порция практическиполностью непройдетчерезфильтр. Используют подходящий резино
вый скребокдля переноса из стакана нерастворимых частиц в тигель. Повторяют промывку хинолином
до тех пор. пока фильтрат не станет такого же цвета, как и хинолин, используемый для промывания.
Обычно достаточно выполнить 12 промываний.
12.9 Послетогокакпоследняяпорцияхинолинадля промывания пройдетчерезфильтр, наливают
в тигель толуол ипромываюттолуолом в количестве 75— 100 мл. применяя вакуум. После того как весь
толуол пройдет через фильтр, содержимое тигля промывают аналогичным образом ацетоном. Приме
няютполныйвакуумвтечениенеменее5 мин послепромыванияацетоном. Извлекают тигельи протира
ют его наружные стенки мягкой тканью или салфеткой, смоченной ацетоном.
12.9.1 При промывании хинолином и толуолом, слой вспомогательного фильтрующего материа
ла (CAFA) не должен высыхать полностью, поскольку скорость фильтрования может значительно сни
зиться.
12.10 Помещаютфильтровальный тигель в сушильный шкаф при температуре 105 “С — 110 °С и
высушиваютдо постоянной массы (
±
1мг). При извлечении горячего тигля из сушильного шкафа запах
хинолина должен отсутствовать. Переносят тигель в эксикатор и охлаждают в течение 25 мин. затем
взвешивают и записывают массу фильтровального тигля и его содержимого (см. 12.1).
12.10.1 Нерастворимое веществона фильтрепослепромыванияацетоном недолжно иметьзапа
ха хинолина, наличие которого свидетельствует о недостаточном промывании. При наличии запаха
хинолина испытание проводят повторно.
12.11 Если масса веществ, нерастворимыхв хинолине, составляет менее 75 мг или более 150 мг,
повторяютопределение, используютпробу с откорректированной массой, составляющей не менее0.5 г
(см. 12.2).
13 Расчеты
13.1Рассчитывают содержание QI по формуле
QI. масс.
% =
[(А
-
В)/С]
х
100,(1)
где А — общая масса фильтровальноготигляс фильтрующим материалом CAFAи веществ, нераство
римых в хинолине, г;
В — масса фильтровального тигля с сухим фильтрующим материалом CAFA. г;
С — масса пробы, взятой для определения, г.
13.2 При определении содержания нерастворимого хинолина в пробе влажной смолы (см. 9.3.2)
значение QI. рассчитанное согласно 13.1, приводят к сухой массе следующим образом:
2
OI. масс. % (сухая масса) = ---------О’,"асе » (влажна, м.сса:,
-----------
100, )
(100 - содержаниевсмоле воды.масс.%)
14 Протокол испытания
14.1 Результат определения содержания QI записывают в протокол испытания с округлением до
0,1
%
.
5