ГОСТ 31736—2012
(No 60) и имела минимальное количество мелких частиц. Хранят просеянную рабочую пробу в плотно
закрытом сосуде и используют в течение 24 ч (см. 10.4).
10.2 Мягкий пек
Если пек слишком мягкий для измельчения и слишком липкий для перемешивания, нагревают
представительную порцию высушенной пробы до минимальной температуры, при которой обеспечива
ется ее прохождение через сито с диаметром отверстий 600 мкм (N
q
30). недопуская при этом чрезмер
ной потери летучих веществ. Нагревание должно быть не более 10 мин. Пропускают нагретую пробу
через сито с диаметром отверстий 600 мкм для удаления посторонних веществ.
10.3 Смолы
Нагревают представительную порцию высушенной смолы до минимальной температуры, при
которой обеспечивается ее прохождение через сито с диаметром отверстий 600 мкм (№ 30). затем
фильтруют через указанное сито для удаления посторонних веществ.
10.4 Хранение проб
Пробы хранят в виде крупных кусков или затвердевших расплавов в закрытых сосудах. Рабочие
пробы используютвтечение24чпосле измельчения ипросеивания, посколькув составе измельченного
пека иногда происходят изменения.
11 Подготовка тиглей
11.1 Если тигель после тщательной очистки (см. 11.2) использовался менее чем для шести опре
делений. его очищают следующим образом: удаляют слой цеолита, моют тигель дистиллированной
водой, высушивают и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч при температуре приблизительно 800
°С. Тигель медленно охлаждают, помещая его в сушильный шкаф на 1 ч после извлечения из
муфельной печи, для предотвращения растрескивания и в теплом состоянии помещают в эксикатор.
11.2 После использованиятиглядля проведения шести определенийудаляютостаточную золу из
пор в зоне фильтрования путем кипячения в разбавленной (1:1) соляной кислоте (добавляют равный
объем концентрированной соляной кислоты к дистиллированной воде). Затем тигель кипятят в дистил
лированной воде, тщательно промываютобратным потоком дистиллированной воды, сушат ипрокали
вают согласно 11.1.
12 Проведение испытания
12.1 Все операции взвешивания и регистрацию результатов выполняют с точностью до 1 мг.
12.2 Используютпробумассой, обеспечивающей получение от 75до 150 мгвеществ, нераствори
мыхв хинолине. Еслидля выполнения указанногоусловия масса пробыдолжна составлятьменеемини
мально допустимого значения (0,5 г), для проведения испытаний используют пробу массой 0.5 г.
12.3 Переносят (1.0
±
0.1)гцеолита(CAFA) в чистыйсухойфильтровальныйтигель. Сразужевзве
шивают и записывают массу тигля с цеолитом (CAFA).
12.4 Помещают необходимое количество пробы в предварительно взвешенный стакан ивзвеши
вают. Рассчитывают и записывают массу пробы. Переносят около половины CAFA из тигля в стакан с
пробой. Равномерно распределяют остаток CAFA по дну тигля.
12.5 Добавляют 25 мл хинолина в стакан, одновременно перемешивая смесь стеклянной палоч
кой или термометром для разрушения комков, затем накрывают стакан небольшим часовым стеклом.
Помещают стакан и промывные воды, содержащие хинолин, на электроплитку или водяную баню, под
держиваемую при температуре(75
±
5)°С. (Дляпредотвращения опрокидываниястакана вводянойбане
допускается использоватьподходящий груз.) Растворяютсмесьв течениенеменее20мин. Периодичес
ки перемешиваютсодержимоестаканадляускорения растворения. Полнотурастворения контролируют
по наличию на дне стакана нерастворившегося пека.
12.6 Устанавливаютфильтровальную трубку сдержателем вфильтровальную колбуи помещают
в держатель предварительно подготовленного и взвешенного тигля. Осторожно добавляют в тигель
хинолин в количестве, достаточном для смачивания цеолита. Применяют всасывание и формируют
4