ГОСТ 31957—2012
сприменением ГСО состава водногораствора гидрокарбонат-ионов, в наибольшей степени отражаю
щего значение щелочности анализируемых в лаборатории вод.
5.8 Оформление результатов измерений
Результаты испытаний регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии
с требованиями ГОСТИСО/МЭК17025 с указанием метода определения конечной точки титрования.
6 Определение карбонатной щелочности (метод Б)
6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы — по 5.1.
6.2 Подготовка к измерениям — по 5.2.
6.3 Проведение измерений
6.3.1 Потенциометрическое определение (метод Б.1)
Включают подачу инертного газа иливоздуха, очищенного от диоксида углерода, затем в емкость
для титрования пипеткой илимерным цилиндром вносят 50.0 см3анализируемой пробы воды (V6) и обес
печивают интенсивное перемешивание пробы воды инертным газом или воздухом. В анализируемую пробу
воды опускают электроды и медленно титруют соляной кислотой молярной концентрации 0.02 моль/дм3до pH
5.4. Конечная точка титрованиядолжна быть стабильной не менее 30 с. если это условие не соблюдает ся. то
титрование продолжают. Регистрируют объем соляной кислоты (V7).израсходованный на титрование.
Если объем кислоты, израсходованной на титрование, превышает 10 см3, то берут меньший объем
пробы (V6)и разбавляют ее до (50 ± 5) см3дистиллированной водой. В этом случае объем израсходован
ной на титрование соляной кислоты должен быть не менее 3 см3.
6.3.2 Визуальное определение (метод Б.2)
Включают подачу инертного газа или воздуха, очищенного от диоксида углерода, затем в емкость
для титрования (например, колбуЭрленмейера) пипеткой илимерным цилиндром вносят 50.0 см3анализи
руемой пробы воды (Уб) и обеспечивают интенсивное перемешивание пробы воды инертным газом или
воздухом. В анализируемую пробу воды вносят три капли раствора индикатора (см. 5.2.2) и медленно
титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3до изменения окраски на се
рую со следами красного. Если в течение 30 с окраска анализируемой пробы воды изменяется, то титрова
ние продолжают. Регистрируют объем раствора соляной кислоты (V7), израсходованный на титрование.
Если объем кислоты, израсходованный на титрование, превышает 10 см3,то берут меньший объем
пробы (V6)и разбавляют ее до (50 ± 5) см3дистиллированной водой. В этом случае объем израсходован
ной на титрование соляной кислоты должен быть не менее 5 см3.
6.3.3 Холостое определение
Титруют 50 см3дистиллированной воды (см. 5.2.1) также. как и анализируемую пробу воды (см. 6.3.1
или 6.3.2), и регистрируютобъем раствора соляной кислоты (V8). израсходованный на титрование.
П р и м е ч а н и е — Холостое определение проводят и учитывают при расчете щелочности, только
если анализируемые пробы воды разбавляли более чем в два раза, а также при использовании образцов конт
роля. приготовленных из ГСО или чистых веществ на дистиллированной воде.
6.3.4 Проводят не менее двух титрований, при этом расхождение между значениями объемов
соляной кислоты, израсходованных на титрование, не должно превышать 0.05 см3. Если расхождение
превышает указанное значение, то титрование повторяют до получения допустимого расхождения
результатов.
6.4 Обработка результатов измерений
6.4.1 Карбонатную щелочностьА,, ммоль/дм3, рассчитывают по формуле
А
c(HCI)(VT -Ve) -1000
(9)
где c(HCI) — точная молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3:
V7— объем растворасоляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы воды
по 6.3.1 или 6.3.2, см3;
Ve— объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрованиехолостой пробы по6.3.3, см3;
V6— объем анализируемой пробы воды, взятый для титрования, см3.
12