ГОСТ ISO 9162-2013
А.2.3.2 Пероксодисульфат аммония в серной кислоте, раствор концентрации 8 г/дм3: готовят
раствор достаточного объема, осторожно растворяя пероксодисульфат аммония в концентрирован
ной серной кислоте (плотностью 1.84 г/см3) для получения заданной концентрации.
А.2.3.3 Твердый углекислый газ для охлаждения бани (А.2.4.6).
А.2.3.4 Дихлорметан с содержанием жидкого остатка после испарения не более 5 мг/м3.
Предупреждение - Дихлорметан является раздражающим веществом, представляющим
опасность для здоровья при неправильном обращении с ним. Следует избегать вдыхания дихлорме-
тана. Пар экстрагируют, работая в вытяжном шкафу.
А.2.3.5 Лабораторное моющее средство’*.
А.2.3.6 Пентан.
А.2.4 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также:
А.2.4.1 Испарительный резервуар из боросиликатного стекла вместимостью 150 см3, диамет
ром 90 мм.
А.2.4.2 Стеклянный держатель для мембранных фильтров диаметром 47 мм. состоящий из
воронки вместимостью 300 см3и основания фильтра с поддерживающим экраном.
А.2.4.3 Круглые гладких белые мембранные фильтры с размером пор 0,80 мкм, диаметром 47
мм.
А.2.4.4 Цилиндр из нержавеющей стали с двумя вентилями на максимальное рабочее давле
ние 2.5 МПа (25 бар), вместимостью 500, 1000 или 2500 см3в зависимости от объема пробы для ана
лиза (А.2.6).
А.2.4.5 Охлаждающая спираль из нержавеющей стали внутренним диаметром 4 мм, длиной 2
м. Диаметр спирали должен соответствовать размерам охлаждающей бани. Спираль должна иметь
подходящие крепления для цилиндра с пробой (А.2.4.4).
А.2.4.6 Охлаждающая баня, обеспечивающая температуру ниже минус 60 °С, содержащая
подходящую жидкость, например ацетон, который охлаждают твердым углекислым газом (А.2.3.3). и
способная вместить охлаждающую спираль (А.2.4.5).
А.2.4.7 Термостат, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С.
А.2.4.8 Весы с наибольшим пределом взвешивания 10 кг с точностью не менее 1 г.
А.2.4.9 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.
А.2.4.10 Термометр, измеряющий температуру от минус 60 °С.
А.2.5 Подготовка аппаратуры
А.2.5.1 Перед использованием очищают новые испарительные резервуары (А.2.4.1) погруже
нием в лабораторное моющее средство (А.2.3.5) не менее чем на 12 ч. При разногласиях или при по
лучении недостоверных результатов опускают резервуары в раствор пероксидисульфата аммония в
серной кислоте (А.2.3.2) на 12 ч. Пинцетом удаляют резервуары из моющего раствора, в дальнейшем
для перемещения используют только пинцет. Моют резервуары водопроводной водой, затем деиони
зированной водой и сушат в термостате (А.2.4.7) в течение 30 мин при температуре (105 ± 5) еС. Пе
ред использованием помещают резервуары на 30 мин в эксикатор без осушителя.
А.2.5.2 Удаляют любые органические вещества из использованных резервуаров, тщательно
промывая пентаном (А.2.3.6). и при необходимости протирают чистой салфеткой без ворса. Промы
вают ацетоном и сушат в термостате в течение 30 мин при температуре (105 ± 5) ®С, перемещают
резервуары только пинцетом. Перед использованием помещают резервуары на 30 мин в эксикатор
без осушителя. Если резервуары все еще не достаточно чистые или при разногласиях, или при полу
чении недостоверных результатов, очищают резервуары по А.2.5.1 после предварительного удале
ния любого органического материала промыванием пентаном.
А.2.6 Отбор проб
В зависимости от ожидаемой массовой доли жидкого остатка после испарения отбирают про
бы для анализа в количестве, приведенном в таблице А.1, используя чистые цилиндры для проб
(А.2.4.4) соответствующего объема.
11Информация о подходящих средствах доступна в секретариате ISO/TC 28.
6