ГОСТ ISO 9162-2013
Т а б л и ц а А .1 - Масса проб
сле испарения, мг/кг
Ожидаемая массовая доля жидкого остатка поМасса пробы, г
До 101000
От 10 до 20 включ.400
Се. 20200
А.2.7 Проведение испытания
А.2.7.1 Используя весы (А.2.4.8), взвешивают цилиндр с пробой с точностью до 1 г. Подклю
чают донный вентиль цилиндра с пробой к охлаждающей спирали (А.2.4.5), находящейся в охлажда
ющей бане (А.2.4.6) при температуре минус 60 °С, используя защитные перчатки. Переносят все со
держимое цилиндра через спираль охлаждения в стакан, содержащий 50 см3дихлорметана
{А.2.3.4) (Предупреждение - см. А.2.3.4). Отсоединяют цилиндр от спирали охлаждения и
взвешивают его с точностью до 1 г.
А.2.7.2 Помещают стакан на водяную баню, затем в вытяжной шкаф и испаряют пробу до вы
соты уровня жидкости в стакане приблизительно 5 мм. Регулируют подачу пара в баню так, чтобы
жидкость в стакане слабо кипела.
П р и м е ч а н и е - Для предотвращения потерьпроба недолжна испаряться слишком быстро.
А.2.7.3 Устанавливают круглый фильтр (А.2.4.3) в держатель фильтра (А.2.4.2) и тщательно
фильтруют концентрат, полученный по А.2.7.2, используя небольшой вакуум. Переносят фильтрат в
чистый резервуар (см. А.2.5), предварительно взвешенный на аналитических весах (А.2.4.9) с точно
стью до 0,1 мг. затем устанавливают резервуар на паровую баню и испаряют фильтрат. Промывают
стакан тремя частями дихлорметана общим объемом 100 смг, пропуская каждую часть через фильтр и
медленно перенося эти части в резервуар.
П р и м е ч а н и е - Фильтрацию, описанную выше, можноне выполнять, если мембранный фильтр с
размерами пор 0.8 мкм включен в пробоотборную линию. Однако в этом случае особое внимание должно быть
уделенообеспечениючистотыспирали охлаждения истаканадля испарения.
А.2.7.4 Испаряют содержимое резервуара. Снимают резервуар с паровой бани, протирают
нижнюю часть резервуара чистой салфеткой без ворса для удаления остатков влаги и помещают в
термостат при температуре (105 ± 5) °С на 30 мин. Вынимают резервуар из термостата, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают на аналитических весах (А.2.4.9) с точностью до 0,1 мг.
А.2.7.5 Одновременно проводят холостое определение по А.2.7.3 и А.2.7.4. используя 150 см3
дихлорметана вместо концентрата пробы, не ополаскивая стакан.
А.2.8 Обработка результатов
Массовую долю жидкого остатка после испарения пробы W, мг/кг, определяют по формуле
W J m 2 ~ m
зЛО3
т’,(А.1)
где m
2
- масса жидкого остатка после испарения пробы, мг:
т 3- масса остатков после испарения при холостом определении, мг;
т
1
- масса пробы, г.
А.2.9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) обозначение настоящего стандарта;
b
) результаты испытания и единицы измерения;
c) любые отклонения при испытании;
d) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как дополни
тельные.
7