ГОСТ 32246-2013
Приложение А
(обязательное)
Подготовка образца
А.1 Для съемки спектра готовят таблетку, состоящую из бромида калия и угля в соотношении
245:5 (по массе).
Таблетку готовят измельчением навесок угля и бромида калия в виброизмельчителе с
последующим прессованием смеси в специальной пресс-форме.
А.2 Оборудование
Весы с погрешностью взвешивания
±
0.2 мг.
Виброизмельчитель со специальным сферическим контейнером.
Пресс-форма.
Держатель таблетки.
Ступка агатовая.
Блок нагревательный, позволяющий поддерживать температуру 250 X .
Кювета герметичная.
А.З Приготовление таблетки
А.3.1 Для приготовления смеси угля с бромидом калия навески бромида калия массой 245.0
мг и угля массой 5.0 мг их помещают в сферический контейнер, который закрепляют в обойме
виброизмельчителя.
А.3.2 Включают виброизмельчитель и секундомер. Уголь с бромидом калия дробят и
перемешивают в течение 30 мин.
А.3.3 Смесь извлекают из контейнера виброизмельчителя. Навеску приготовленной смеси
массой 200 мг помещают в пресс-форму. Если влажность воздуха в помещении свыше 43 %. то
приготовленную смесь угля и бромида калия помещают в предварительно нагретую до 80 3С —ё 100 X
пресс-форму.
А.3.4 Разравнивают смесь в пресс-форме, накрывают пуансоном, слегка встряхивают пресс-
форму. собирают ее полностью, помещают в пресс и прессуют при давлении 235 атм.
А.3.5 Разбирают пресс-форму, таблетку, находящуюся на поверхности пуансона, перемещают
в держатель и помещают в нагревательный блок установки для осушки.
А.3.6 Для осушки таблетку прогревают при температуре 150 X в течение 10 мин. затем при
температуре 250 X в течение 20 мин.
А.3.7 Таблетку в горячем состоянии быстро помещают в герметичную кювету, рабочее окно
которой предварительно подогрето в течение 1 мин при 150 X , затем кювету с таблеткой
устанавливают в спектрометр для регистрации спектра.
7