ГОСТ 32246-2013
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в съемке инфракрасного спектра в области волновых чисел от
350 до 7500 см 1и обработке спектра по программе, преобразующей значения интенсивности полос,
выбранных для каждого параметра угля, в значения спектральных характеристик, а набор
спектральных характеристик - езначения параметров угля.
Программа вычисления параметров по спектральной характеристике основана на теории
распознавания образов и включает следующие блоки:
- выбор интервалов спектра и спектральных полос, связанных с измеряемым параметром угля
на основе модели строения углей с привлечением эмпирически найденных полос:
- математическая обработка интенсивности выбранных спектральных полос в целях
нахождения спектральной характеристики, наилучшим образом связанной с измеряемым параметром
угля. Каждая спектральная характеристика относится к одному свойству угля. Поскольку
технологические и генетические параметры, как правило, отражают несколько свойств угля, для
каждого параметра определяют набор спектральных характеристик;
- построение уравнения, связывающего технологические и генетические параметры угля с
набором спектральных характеристик:
- обобщение всех процедур в управляющую программу, позволяющую выполнять указанные
выше операции в автоматическом режиме с нахождением численного значения измеряемого
параметра угля по спектральным характеристикам с использованием заложенного в программу
уравнения.
5 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб - поГОСТ 10742. Для испытаний используют аналитическую пробу,
доведенную до воздушно-сухого состояния. Перед началом определения воздушно-сухую пробу
тщательно перемешивают.
6 Средства измерения
6.1Дляизмеренияпараметровприменяют инфракрасныйспектрометр с Фурье-
преобразователем для области спектра 350 -7500 см . содержащий приспособление
(измерительную камеру) для получения спектров, а также персональный компьютер с
управляющей программой, обеспечивающей управление спектрометром, обработку спектров
и выдачу результатов измерений на электронном и бумажном носителях*.
В комплект спектрометра должны входить:
-кювета для загрузки пробы в измерительную камеру, представляющая собой углубление
вместимостью 0.2 - 0.8 см3, в горизонтально расположенном металлическом держателе. Держатель,
как правило, имеет несколько кювет. Допускается применять кюветы других конструкций аналогичной
вместимости, обеспечивающие ровную горизонтальную поверхность образца угля;
- имитатор 100%-ного отражения для проверки исправности спектрометра и управляющей
программы.
6.2 Спектрометр должен обладать следующими метрологическими характеристиками:
- соотношение сигнал- шум в области спектра 2200 - 2100 см ’ при разрешении 4 см "1,
времени сканирования 4 с и скорости перемещения зеркала 2,8 мм/с должно быть не менее 12000:
-расхождение последовательных значений коэффициентов пропускания пленки полистирола
при тех же условиях получения спектров для волновых чисел 2850,5 см ’,
1607 см’1и 1181,4 см""1не должно превышать
±
0,5 %;
- положение максимумов линий поглощения спектра пленки полистирола при указанных выше
условиях получения спектров и регистрации спектра в области 3000 - 900 см 1не должно отличаться от
эталонных значений (1601.4 см -1и 1181,4 см-1)более чем на 1 см “1.
Этим характеристикам отвечают спектрометры фирм «Шимадзу» (Япония). «Брукер»
(Германия) и «Николе» (США).
Применение рекомендуемых моделей спектрометров позволяет определить спектры
поглощения по спектрам отражения углей, что существенно облегчает процесс измерения и
исключает специальную подготовку проб.
П р и м е ч а н и е - Допускается использовать дисперсионные спектрометры с аналогичными
метрологическими характеристиками.
3