С. 3 ГОСТ 18462-77
ванне провалят при длине волны (490±10) нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной поглоща
ющего свет слоя 10. 30 и 50 мм.
Графики зависимости оптической плотности от массовой концентрации железа в растворе строят
в одной системе координат для кювет с толщиной поглощающего свет слоя 10. 30 и 50 мм.
По полученным результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абс
цисс массовые концентрации железа вмиллиграммах на кубический дециметр, содержащиеся в раство
рахсравнения, по оси ординат —соответствующие им показания прибора. Для определения координат
каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и
прибора.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Иэм. № 2,3).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Перед испытанием целлюлозу, бумагу или картон разрывают на кусочки размером 1—2 см’,
не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.
В зависимости от ожидаемого содержания железа (при массовой доле железа свыше 0.002 %
рекомендуется взвешивать 5 г испытуемого образца) взвешивают 5—10 г воздушно-сухой целлюлозы,
бумаги или картона с погрешностью 0,01 г.
Влажность испытуемого образна целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ
16932-93. бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19-91.
Навеску целлюлозы, бумаги или картона помещают в тигель, сжигают и прокаливают соответ
ственно по ГОСТ 18461-93 и ГОСТ 7629-93.
Втигель после охлаждения приливают 5 см1соляной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают
содержимое тигля на водяной бане досуха.
’Этот процесс повторяют еще один раз. Затем к сухому остатку добавляют 5 см! раствора соляной
кислоты и нагревают в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят с помощью дистиллированной
воды в мерную колбу вместимостью 100см1. К не рас творившемуся остатку в тигле добавляютеще
2.5 см’ раствора соляной кислоты, нагревают на водяной банедо полного растворения сухогоостатка и
количественно переносят дистиллированной водой в туже колбу.
Параллельно готовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества соляной
кислоты.
В мерные колбы последовательно приливают 1см’ раствора гидроксиламнна гидрохлорида, 1см1
раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15 см раствора уксуснокислого натрия для получения
значения pH от 3до 4. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.
Объем раствора доводятдо меткидистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют
через фильтрующий тигель. Через 15 мин после приготовления раствора определяют его оптическую
плотность относительно контрольной пробы с помощью кюветы с толщиной поглощающего светслоя 10
мм.
Если величина оптической плотности находится ниже величины 0.3, то оптическую плотность
определяютс помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм.
По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным
графиком, находят массовую концентрацию железа в испытуемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю железа X в процентах к абсолютно сухим целлюлозе, бумаге или картону
вычисляют по формуле
X
а У 100 100
»(100
- Г )
1000 1000 -
а V
т
(100-
\У >
ИЮ
’
где а —массовая концентрация железа, определенная по градуировочному графику, мг/дм5;