ГОСТ 18462-77 С. 2
тигли фильтрующие по ГОСТ 25336—82 типа ТФ 40 ПОР 100;
колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или
2—1000-2 по ГОСТ 1770-74;
бюретки вместимостью 25 см3;
пипетки вместимостью 1; 5; 10; 20; 25 и 50 см3;
кислотусерную по ГОСТ 4204—77, ч. д. а.;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., концентрированную, разбааленную 1:1;
гидроксилами на гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, ч., водный раствор с массовой долей 2 %
(хранить в темном сосуде взащищенном от света месте). Окрашенный раствор не применяют;
ортофенантролина гидрохлорид по нормативно-технической документации, ч. д. а., водный ра
створ с массовой долей 1% или ортофенантролнн по нормативно-технической документации, ч. д. а.,
водный раствор с массовой долей 1%с добавкой 1см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. на 100 см3
раствора (хранить втемном сосуде в ищищепном от света месте). Окрашенный раствор не применяют:
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78. ч. д. а., с молярной концентрацией раствора 4 моль/дм3
(540 г кристаллического уксуснокислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки);
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
квасцы железоаммонийные, ч. д. а., или железо металлическое восстановленное:
бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181—76;
стандартный раствор (раствор I), содержащий 0.1 мг/см3железа, готовят одним из способов,
указанных ниже.
Первый способ. 0,864 г железоаммонийных квасцов (отбирают прозрачные невыветрившиеся
кристаллы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и растворяют в дистиллированной
воде, подкисленной 2.5 см* концентрированной серной кислоты, объем раствора доводят до метки
дистилл ированной водой.
Второй способ. 0.1 г металлического железа помещают в мерную колбу вместимостью 1000см3,
растворяют в 3см3концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки дистилли
рованной водой.
Стандартный раствор (раствор II), содержащий 0,01 мг/см3железа, готовят следующим образом:
25 см3 раствора I переносят в мерную колбу вместимостью 250см3и объем раствора доводятдо метки
дистиллированной водой. Раствор II используют только вдень его приготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Перед испытанием тщательно вымытый тигель дважды кипятятс соляной кислотой, разбав
ленной 1:1. Качество промывки тигля проверяют следующим образом: втигель наливают 2 см3соля
ной кислоты, нагревают втечение 5 мин на водяной бане и разбавляют 10см1дистиллированной воды.
Содержимое тигля охлаждают, к нему добавляют I см*раствора гидрокенламина гидрохлорида,
I см*раствора ортофенантролина гидрохлорида и 10 см3раствора уксуснокислого натрия. Раствор не
должен приобретать розовую окраску.
3.2. Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения с массовой
концентрацией железа от 0.5 до 5.0 мг/дм3.Дтя этого всухие мерные колбы вместимостью по 100 см3
каждая наливают стандартный раствор II в количествах, приведенных в таблице.
Вкаждую колбу последовательно добавляют по 1см1раствора гидрокенламина гидрохлорида.
Iсм*раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15см3раствора уксуснокислого натрия.
После добавления каждого реактива содер
жимое каждой колбы перемешивают. Объем ра
створа доводят до метки дистиллированной во
дой. Одновременно таким же способом готовят
контрольную пробу, в которой раствор железа за
меняют дистиллированной водой.
Через 15 мин измеряют оптическую плот
ность всей серии приготовленных растворов по
отношению к контрольной пробе. Фотомстриро-
Н о м е р к о л б ы
К о л и ч е с т в
р а с т в о р а II. с м ’
М а с с о в а я ко м ц е н т р а
к и * ж е л е та, м г /д м ’
1
2
3
4
5
5
10
20
30
50
0.5
1.0
2.0
3.0
5.0
13*