ГОСТ 32555—2013
творы-образцы для градуировки. Для контроля готовят не менее трех образцов для градуировки по
9.3.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если расхождение между заданным и
измеренным значениями массы биурета в образце для градуировки не превышает допускаемое отно
сительное расхождение
±
6 %.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного из
образцов для градуировки, выполняют повторное приготовление и измерение этого образца. Если
градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использо
ванием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении
нестабильности строят новый градуировочный график.
10 Подготовка пробы и выполнение измерений
10.1 Подготовка пробы
Навеску карбамида массой (50
±
0.01) г помещают в стакан и растворяют ее в 100 см1воды.
Доводят pH раствора до 7. добавляя раствор серной кислоты (9.1.3) или раствор гидроокиси натрия
(9.1.4). проверяя pH с помощью универсальной индикаторной бумаги.
Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем
в колбе доводят до метки водой и перемешивают.
10.2 Подготовка пробы при наличии в ней аммиачного азота
Присутствие в аликвоте по 10.3, аммонийных солей в количестве, превышающем 15 мг в пе
ресчете на аммиак (NH3), проводят предварительную подготовку пробы.
П р и м е ч а н и е - Приблизительное содержание аммонийных солей можно определить по измене
нию pH в присутствии формальдегида (ГОСТ). Если расходуется болев 90 см! раствора гидроокиси натрия кон
центрации 0.05 моль/дм3, необходимо предварительно устранить их влияние на результат измерений, при усло
вии. что масса мочевины в аликвоте, взятой для определения содержания биурета. превышает 10 г.
В этом случае навеску карбамида массой (20
±
0.01) г помещают в стакан и растворяют ее в
50 см3воды.
Пропускают раствор пробы через подготовленную ионообменную колонку со скоростью при
близительно 150 см7ч. Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 250 см. Промывают смолу
водой до общего объема приблизительно 220 см3. Доводят pH до 7 по универсальной индикаторной
бумаге, добавляя раствор гидроокиси натрия, объем в колбе доводят до метки водой и перемешива ют.
10.3 Выполнение измерений
Аликвоту раствора пробы объемом 10 см3при массовой доле биурета от 0.9 % до 1.5 % или
объемом 20 см" при массовой доле биурета от 0.6 % до 0.9 % переносят в мерную колбу вместимо
стью 100 см3. Затем перемешивая после каждого добавления, добавляют 20 см3раствора сегнетовой
соли и 20 см3раствора сульфата меди. Объем в колбе с анализируемым раствором доводят до метки
водой и перемешивают. Колбу помещают в водяную баню или термостат, поддерживающую темпера
туру (25
±
1) °С на 20 мин, помешивая время от времени. Раствор холостого опыта готовят таким же
образом, но без добавления анализируемой пробы.
Не позднее чем через 30 мин проводят измерения оптической плотности анализируемого рас-
твора-D по отношению к раствору холостого опыта на спектрофотометре при длине волны 550 им или
фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего
свет слоя 50 мм.
Если раствор пробы карбамида мутный и/или окрашенный, то для учета влияния на результат
измерений его собственной окраски, определяют оптическую плотность раствора контрольного опыта с
этой же аликвотой в соответствии с установленной методикой по отношению к раствору сравнения, в
качестве которого служит раствор анализируемой пробы, приготовленный по п. 10.3. но не содер
жащий раствор сульфата меди. Параллельно измеряют оптическую плотность холостого опыта по
отношению к воде. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности анали
зируемого раствора и по градуировочному графику находят массу биурета. С*. %. содержащуюся в
100 см3раствора.
Если исходный раствор пробы слабомутный, допускается вносить поправку в определяемую
оптическую плотность. Для этого исходный раствор анализируемой пробы разбавляют по п. 10.1 без
добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора по отношению к воде. Оп
тическую плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора и по
градуировочному графику находят массу биурета. С„ %. содержащуюся в 100 см3.
Если раствор пробы очень мутный, то перед доведением pH раствора до требуемого значения
5