ГОСТ 32555—2013
нием положений ГОСТ 25794.1.
9.1.7 Подготовка катионита
100 г катионита промывают декантацией четырьмя порциями раствора соляной кислоты кон
центрации 4 моль/дм3. каждая по 250 см3, а затем водой в объеме 1000 см3.
9.1.8 Подготовка ионообменной колонки
Помещают промытый катионит в ионообменную колонку слоем высотой 200 мм. промывают и
заливают воду так. чтобы она заполнила колонку на 5 мм выше уровня смолы.
9.2 Приготовление градуировочных растворов
9.2.1 Биурет, основной раствор концентрации 2,00 г/дм3
Кристаллический биурет (NH2CO)2NH промывают раствором аммиака концентрации 100 г/дм3,
а затем водой до удаления аммиака (проба с реактивом Несслера). После этого промывают биурет
ацетоном и затем, высушивают при температуре (105
±
2) °С до постоянной массы. Очищенный биу
рет хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой
Навеску очищенного биурета массой (1
±
0.0001) г помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, растворяют приблизительно в 450 см3воды и доводят pH раствора до значения, равного 7.
прибавляя раствор серной кислоты по 9.1.3 или раствор гидроокиси натрия по 9.1.4. проверяя pH с
помощью универсальной индикаторной бумаж. После чего объем в колбе доводят до метки.
1 см3полученного основного градуировочного раствора содержит 2.00 мг биурета.
9.3 Построение градуировочного графика
9.3.1 Готовят серию градуировочных растворов. В шесть мерных колб вместимостью 100 см3
каждая помещают соответствующие объемы основного раствора биурета. указанные в таблице 1.
В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до
50 см3, затем, перемешивая после каждого добавления, вносят 20 см3раствора сегнетовой соли и 20
см3 раствора сульфата меди. Объем в колбе доводят до метки и перемешивают. Помещают колбы в
водяную баню или термостат, поддерживающий температуру (25
±
1)®С на 20 мин. помешивая время
от времени.
Т а б л и ц а
1
N«серии
Объем основного раствора биурета. см’
Г
2
3
4
5
6
0
0.50
5.0
15,0
25.0
40.0
Масса биурета в градуировочном
растворе, мг
0
1
10
30
50
80
* Компенсирующий раствор.
9.3.2Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические измерения градуировочных
растворов по отношению к компенсирующему раствору на спектрофотометре при длине волны 550
нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром в кюветах с толщиной погло
щающего слоя 50 мм.
Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурета в миллиграммах, содержа
щиеся в 100 см3градуировочного раствора, а по оси ординат — соответствующие значения оптиче
ской плотности.
9.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики заключается в определении парамет
ров этой характеристики через установленные промежутки времени, сопоставлении их с первона
чальными параметрами и оценке на этой основе возможности продолжения текущих измерений.
Периодичность контроля определяется частотой использования методики.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится в соответствии с графи
ком контроля и при каждой смене реактивов. Средствами контроля являются градуировочные рас-
4