ГОСТ ISO 7624-2013
6Проведение испытания
6.1 Подготовка аппаратуры
Химичесхи чистые окислительная и абсорбционная пробирки.
П р и м е ч а н и е4 - Пробирки промывают ацетоном, затем - водой.
Наливают в пробирки концентрированную серную кислоту (4.11) и выдерживают не менее 16 ч.
Сливают и полностью удаляют остатки кислоты промыванием водопроводной водой, затем - водой по
разделу 4. Сушат пробирки в воздушном термостате (5.9) при температуре (110 ± 5) °С не менее 3 ч.
затем охлаждают до температуры окружающей среды.
6.2 Окислонио
6.2.1 В стакан или колбу соответствующей вместимости помещают растворы нафтената меди
и нафтената железа (4.1) в количестве, требуемом для получения концентрации меди и железа в
испытуемом масле (20.0 ± 0.5) мг/кг [для растворов 1.0 % масс. - (60.0 ± 0.4) мг]. Затем в стакан или
колбу с нафтенатами меди и железа помещают (30,00 ± 0.04) г испытуемого масла.
6.2.2 Осторожно нагревают образец 5 мин до температуры не выше 80 СС. После растворения
катализаторов охлаждают образец и переносят (25,00 ± 0,04) г образца в окислительную пробирку
(5.1). Устанавливают окислительную пробирку в нагревательную баню (5.3). поддерживающую
температуру (120.0 ± 0.5) ’ С. Каплей образца уплотняют притертое соединение пробирки.
6.2.3 Присоединяют окислительную пробирку к линии подачи кислорода (4.2) и к
абсорбционной пробирке (5.2), содержащей 25 см* воды и 5 - 6 капель раствора индикатора
фенолфталеина (4.4). Для предотвращения испарения воды защищают абсорбционную пробирку от
нагревательной бани изолирующим материалом.
6.2.4 Устанавливают и ежедневно контролируют расход кислорода (1,0 ± 0,1) дм3/ч.
Поддерживают температуру (120.0 ± 0,5) °С в течение 164 ч испытания.
6.2.5 Если требуется определить индукционный период, через 24 ч отсоединяют
абсорбционный оосуд, содержащий воду и индикатор. Титруют летучие кислоты с использованием
спиртового раствора гидроксида калия (4.7), регистрируют количество использованного титранта и
вычисляют содержание летучих кислот. Вновь подсоединяют тот же абсорбционный сосуд,
содержащий нейтрализованную воду. Повторяют эту процедуру каждые 24 ч до общего времени
испытания 164 ч. Строят график зависимости кислотности от времени испытания. Если для этого
требуется большее число точек, выполняют определения с интервалом 6 ч до получения общего
времени испытания 164 ч.
6.2.6 Если не требуется определение индукционного периода, через 164 ч отключают подачу
кислорода, отсоединяют окислительную и абсорбционную пробирки и удаляют окислительную
пробирку из нагревательной бани.
6.3 Определение содержания летучих кислот
Сразу после испытания титруют воду в абсорбционной пробирке с использованием
спиртового раствора гидроксида калия (4.7).
6.4 Определение содержания осадка
6.4.1 При разногласиях или для арбитражных целей определяют содержание осадка в
соответствии с приложением С. Для ежедневных испытаний определяют содержание осадка по 6.4.2 -
6.4.6.
6.4.2 Охлаждают в темноте в течение 1 ч образец искусственно состаренного масла, затем
переносят его в коническую колбу (5.11). Промывают испытательную пробирку и трубку подачи
кислорода 300 см3 гептана (4.5) и добавляют промывочный раствор к образцу в колбе.
6.4.3 Выдерживают смесь в темноте не менее 16 ч при температуре окружающей среды,
затем фильтруют через мембранный фильтр (5.4), предварительно высушенный в течение 1 ч при
температуре 80 JC. и взвешивают с точностью ± 0.1 мг. Мутный фильтрат повторно фильтруют через
тот же фильтр.
6.4.4 Повторно промывают осадок 150 см3гептана (4.5) для удаления остатка.
6.4.5 Используя вакуум, осторожно снимают зажим и воронку. Промывают фильтр по
периметру небольшим объемом гептана (4.5). осторожно направляя поток от края к центру для
предотвращения смыва осадка с поверхности фильтра. Поддерживают вакуум после окончательной
промывки в течение нескольких секунд для удаления избытка гептана. Сохраняют фильтрат и
промывочный раствор для определения кислотности растворимых веществ (6.5). Осторожно
вынимают фильтр, сушат при температуре (75 ± 5) °С в течение 1 ч и взвешивают с точностью до ±
0.1 мг.
6.4.6 Используя 30 см3дихлорметана (4.9). растворяют осадок в испытательной пробирке и
трубке для подачи кислорода и переносят раствор во взвешенный фарфоровый тигель. После
6