ГОСТ ISO 7624-2013
испарения дихлорметана сушат тигель 1 ч а термостате (5.9) при температуре (110 ± 5) °С.
Охлаждают и взвешивают с точностью до ± 0.1 мг.
6.5 Определение кислотности растворимых веществ
6.5.1 После фильтрации осадка (6.4) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1
раствор гептана и доводят до метки гептаном (4.5). Выполняют три определения кислотности с
использованием аликвот по 100 см’ раствора гептан/масло, при испытании очень темных масел -
аликвот меньшего объема для определения конечной точки титрования. Обозначают объем
использованного раствора гептан/масло У3.
П р и м е ч а н и е5 - Обычно бывает достаточно одного определения кислотности, но
для арбитражных целей следует проводить три определения.
6.5.2 Перед использованием готовят раствор для титрования добавлением 2 см3 раствора
голубого щелочного индикатора (4.3) в смеси, 100 см3которой содержит 60 см3толуола (4.8) и 40 см3
этанола (4.10). Нейтрализуют эту смесь спиртовым раствором гидроксида калия (4.7) до получения
красного цвета, аналогичного цвету 10 % масс, раствора гидрата нитрата кобальта [Co(N03)26H20],
который сохраняется не менее 15 с. Полученный нейтрализованный раствор добавляют при
перемешивании к 100 см3 раствора гептан/масло или используют меньший объем раствора для
определения конечной точки титрования очень темных масел. Титруют спиртовым раствором
гидроксида калия при температуре не выше 30 °С. Корректируют кислотность с учетом меньшего
объема использованного раствора гептан/масло.
7 Вычисления
7.1 Кислотность летучих веществ
Вычисляют кислотность летучих веществ VA. г гидроксида калия на кг. по формуле
VA =
56,1 V,C
25
(
1
)
где 56.1 - относительная молярная масса гидроксида калия, г/моль;
V, - объем спиртового раствора гидроксида калия, использованный для
титрования воды в абсорбционной пробирке (5.2). см3;
с - концентрация спиртового раствора гидроксида калия, моль/дм3.
7.2 Общее содержание осадка
Вычисляют общее содержание осадка TS. % масс., по формуле
TS = 4(/г?) ♦ т2),(2)
где- масса растворимого в гептане осадка, г;
т2 - масса осадка, осажденного дихлорметаном, г.
7.3 Кислотность растворимых веществ
Вычисляют кислотность растворимых веществ SA. г гидроксида калия на кг. по формуле
s a
= 5 ^ C x 100
5V,
где V2 - объем спиртового раствора гидроксида калия, необходимый для
нейтрализации раствора гептан/масло (6.5). см3;
с - концентрация спиртового раствора гидроксида калия, моль/дм3;
V3 - объем раствора гептан/масло. использованный в 6.5.1. см3.
7.4 Общее окисление
Вычисляют общее содержание продуктов окисления ТОР. % масс., по формуле
561
J
ТОР = TS +
180(SA +VA)"J
’
(4)
где 180 - средняя относительная молекулярная масса окисленных кислот, г/моль;
561 - относительная молярная масса гидроксида калия, г/моль (56,1x10).
8 Оформление результатов
Записывают общее содержание продуктов окисления ТОР с точностью до 0,01 % масс.
Записывают отношение общего содержания осадка к общему содержание продуктов окисления
TS/TOP с точностью до целого числа.
7