ГОСТ Р 55518—2013
Описанным способом замену атмосферного воздуха проводят во всех пробирках, размещенных
в штативе.
П р и м е ч а н и е — Допускается проводить операции по замене атмосферного воздуха в пробирках по
7.2 и 7.3 с ПОМОЩЬЮ специализированного автоматизированного комплекса для подготовки проб для масс-
спектрометрических измерений соотношений стабильных изотопов легких элементов на основе метода
изотоп ного уравновешивания.
7.4После завершения замены атмосферного воздуха гелием по 7.3 пробирки выдерживают в
штативе в течение 60 мин для обеспечения выделения диоксида углерода из жидкой фазы и его кон
центрирования в газовой фазе.
8 Проведение определения
8.1 После выдержки пробирок с пробами согласно 7.4 с помощью интерфейсного устройства
(см. 6.2.4) поочередно из каждой пробирки отбирают пробы газовой фазы, которые направляют для
удаления воды, хроматографической очистки и получения фракций диоксида углерода, выделенных
из анализируемых проб винодельческой продукции на этапе их подготовки в соответствии с разделом
7. Температуру штатива до полного завершения всех операций с пробами в пробирках поддерживают
на уровне (27,0 ± 0.1) °С.
8.2 Для хроматографической очистки и получения фракций диоксида углерода, осуществляемой
в автоматическом режиме согласно настройкам интерфейсного устройства и программного сопрово
ждения операции, применяют следующие условия: скорость потока гелия 2 см3/мин,
температура хроматографической колонки 70 °С.
Полученные фракции очищенного диоксида углерода дозированно подают в масс-спектрометр
для анализа отношений стабильных изотопов (см. 6.2.5) для проведения определения изотопных со
отношений.
8.3 Определение состава газообразного диоксида углерода проводят на масс-спектрометре со
гласно рекомендациям по настройке прибора и программным условиям сопровождения операции
изотопного измерения. Полученные данные регистрируют и представляют в виде величины изотопно го
состава 5,3Сург)вв промилле (%о).
9 Обработка результатов определения
Величину изотопного состава диоксида углерода в анализируемой пробе винодельческой про
дукции б’ ’Суров, %о. рассчитывают с помощью программы регистрации и обработки данных изотопно го
определения по формуле
(uc/’*c)Г с /,2с)
613cVPDB
JcrJc
-1000
.
(
1
)
где ( 3С/12С)проСа— отношение изотопов углерода анализируемой пробы винодельческой продукции;
(’3C/,2C)VTOS— отношение изотопов углерода в МСВ. количественное значение равно 0.0112372;
1000 — поправочный коэффициент.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллель
ных измерений (см. 7.2). Окончательный результат представляют со степенью округления до двух
знаков после запятой.
10 Метрологические характеристики метода
Основные метрологические характеристики метода определения изотопного состава в раство
ренном диоксиде углерода анализируемой пробы винодельческой продукции приведены ниже, а так же
в приложении А.
5