ГОСТ Р 55518—2013
Дополнительно интерфейсное устройство должно обеспечивать прецизионность измерений
РСВ не хуже чем s, = 0.06 %»для п = 10.
6.2.5 Масс-спектрометр для анализа отношений стабильных изотопов.
Масс-спектрометр должен включать:
- коллектор тройной универсальный, обеспечивающий одновременное измерение ионов изото-
ломеров диоксида углерода массами 44,45 и 46;
- систему двойного напуска, обеспечивающую попеременное измерение анализируемой пробы и
стандарта или специализированные системы подготовки’, работающие в потоке газа-носителя гелия,
например, элементный анализатор, газовый или жидкостной хроматограф, прочие универсальные и
адаптированные системы, позволяющие проводить хроматографическое разделение продуктов сжи
гания пробы и ввод образовавшегося диоксида углерода в масс-спектрометр через интерфейсные
устройства, обеспечивающие независимую подачу пробы и стандарта в масс-спектрометр через сис
тему игольчатого натекателя, что позволяет избежать изотопного фракционирования [при примене
нии системы измерений в (при) постоянном потоке рекомендуется использовать в определении вто
ричный стандарт по 6.1.4];
- комплекс программно-аппаратный для подготовки, осуществления, регистрации и расчета
функциональных операций по измерению изотопных соотношений.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не усту
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим не
обходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказан
ных.
7 Подготовка к выполнению определения
7.1 Отобранные согласно 5.1 пробы в потребительской таре выдерживают перед определением
в течение 24 ч при температуре от 1°С до 2 °С.
7.2 Осторожно, избегая интенсивного пенообразования. вскрывают укупорку потребительской та
ры с охлажденными по 7.1 пробами винодельческой продукции. Сразу после вскрытия укупорки с по
мощью градуированной пипетки или автоматического дозатора (см. 6.2.1) отбирают 400 мм3анализи
руемой пробы и дозируют на дно пробирки из боросиликатного стекла вместимостью 12 см3(см. 6.2.1).
Пробирку герметично укупоривают пробкой с мембраной-вкладышем (см. 6.2.1). Укупоренную пробирку
размещают в штативе, который предварительно прогревают до температуры 27.0 °С ± 0.1 °С. Данный
температурный режим штатива, в котором размещены пробирки с анализируемыми пробами, под
держивают на протяжении всего определения. Для каждой анализируемой пробы винодельческой
продукции проводят два параллельных определения.
7.3 Замену атмосферного воздуха, который находится внутри герметично укупоренных проби
рок. осуществляют непосредственно после их размещения в штативе с помощью интерфейсного уст
ройства (см. 6.2.4) или ручным способом. Для обеспечения правильности результатов определения
рекомендуется использовать интерфейсное устройство. В этом случае операцию по замене атмо
сферных газов в пробирках ведут согласно рекомендациям и с помощью программно-аппаратного
комплекса изготовителя интерфейсного устройства.
При ручном способе мембрану пробирки прокалывают пустой медицинской иглой, оставляя ее в
мембране. Через вторую иглу, соединенную через гибкий капилляр с редуктором газового баллона, в
пробирку через мембрану начинают подачу гелия (см. 6.1.5). Скорость подачи гелия с помощью ре
дуктора устанавливают на уровне 120 — 130 см3/мин. Поток газов контролируют на выходе из первой
иглы с помощью подходящего измерителя потока. Продувку пробирки гелием осуществляют в тече
ние 10 мин. После окончания продувки иглы удаляют из мембраны.
Допускается использование специальных автоматизированных комплексов, предназначенных для подго
товки проб, хроматографической очистки газов, ввода газовых проб в масс-спектрометр и измерения изотопных
соотношений. Автоматизированные комплексы должны обеспечивать соблюдение условий определения и вос
произведения результатов, установленные настоящим стандартом. В составе автоматизированного комплекса
могут быть использованы устройства модельного ряда «Gasbench II» (и выше), масс-спектрометры для анализа
отношений стабильных изотопов модельного ряда «Delta V» (Thermo Fisher Scientific), предназначенные для
исследования стабильных изотопов кислорода в жидких пробах методом изотопного уравновешивания. Данная
информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
4