ГОСТ 32466-2013
GB1
1 - электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1; 2 - электрод вспомогательный лабора
торный ЭВЛ-1МЗ; 3 - ячейка для титрования; GB1 - источник постоянного тока: R1 - резистор или
набор резисторов; PV1 - мономер
Рисунок 1 - Электрическая схема установки для потенциометрического титрования
При установлении потенциала на узком поддиапазоне иономера от плюс 50 до минус 250 мВ
установка к работе готова.
Для подачи титранта в анализируемую пробу на кончик бюретки надевают тонкий (ниппельный)
резиновый шланг, к которому присоединяют загнутый кверху стеклянный капилляр внутренним диа
метром не более 0.5 мм. При титровании капилляр погружают в титруемый раствор.
5.6 Проведение контрольного титрования и определение фактора пересчета f объема
раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3 в объем раствора ФМК молярной кон
центрации 0,01 моль/дм3
В стакан вместимостью 50 см3вносят цилиндрами 5 см3раствора соляной кислоты. 5 см3воды,
18 см3этилового спирта и 1,0 см3раствора ФМК пипеткой 1-2-1 по ГОСТ 29169. Стакан устанавлива
ют на магнитную мешалку, помещают в него магнитную вертушку, опускают электроды и титруют
рас твором ДАМ при интенсивном перемешивании. Объем первой порции титранта должен быть
на 0.5 см3 меньше эквивалентного (устанавливают по результатам предварительного титрования).
Затем титрант добавляют порциями по 0.1 см3, а вблизи точки эквивалентности - по 0.02 см\
После добавления каждой порции титранта ожидают стабилизации потенциала не более 2 мин.
За эквивалентный принимают такой объем раствора ДАМ. при добавлении к которому следую
щей порции титранта происходит наибольшее изменение потенциала.
Контрольное титрование повторяют 3-4 раза. За результат титрования принимают средне
арифметическое значение объема раствора ДАМ (см3), израсходованного на титрование 1 см’ рас
твора ФМК (фактор пересчета).
5.7 Подготовка пробы
Навеску средства, содержащую 20-30 мг НПАВ, взвешивают в стакане, прикрытом часовым
стеклом. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна ка.
6 Выполнение измерений
В стакан с пробой средства, подготовленной по 5.7. добавляют цилиндрами 5 см3раствора со
ляной кислоты. 3 см3раствора хлорида бария. 21 см3этилового спирта и пипеткой 4,0 см3раствора
ФМК. Опускают в стакан электроды и титруют раствором ДАМ. как указано в 5.6 для контрольного тит
рования.
В тех же условиях проводят титрование 2.0 см3 раствора сравнения соответствующего НПАВ.
отмеренного пипеткой (при определении массовой доли НПАВ в пересчете на оксиэтиленовые груп пы
титрование не проводят).
Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
4