ГОСТ 32466-2013
5 Подготовка к выполнению измерений
5.1 Отбор пробы
Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.
Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:
- для жидкостей, в том числе загущенных, суспензий и паст - после перемешивания;
- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения
гранул и комочков.
5.2 Приготовление раствора фосфорномолибденовой кислоты (ФМК)
Перед приготовлением раствора определяют число молекул кристаллизационной воды в ФМК.
Стаканчик высушивают до постоянной массы при температуре 185 °С - 190 “С.
1.0000 - 1.5000 г ФМК взвешивают в высушенном стаканчике.
Стаканчик с навеской ФМК помещают в сушильный шкаф и высушивают навеску при темпера
туре 185 °С - 190 °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч. последующие -
через 30 мин высушивания.
Число молекул кристаллизационной воды X вычисляют по формуле
(
1
)
„(т - т .) 1861,38
X
= - -------------!--------------------.
/и, 18,016
где т - масса ФМК до высушивания, г;
т , - масса ФМК после высушивания, г;
1861.38 - молярная масса ФМК. г/моль;
18,016 - молярная масса воды, г/моль.
Молярную массу фосфорномолибденовой кислоты М. г/моль, рассчитывают по формуле
М
=1861,38
+Х
18,016.(2)
Готовят раствор ФМК молярной концентрации c(H7[P(Mo2Or>5l) XH20) == 0.01
моль/дм3.
Для этого рассчитанную в граммах до четвертого десятичного знака после запятой массу на
вески ФМК взвешивают в стакане. Навеску количественно переносят дистиллированной водой в мер
ную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемеши
вают.
Раствор ФМК пригоден в течение 6 мес.
5.3 Приготовление раствора диантипирилметана (ДАМ)
5.8270 г ДАМ растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3в 200-250 см3раствора соля
ной кислоты.
Объем раствора доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Раствор ДАМ пригоден в течение 1 года.
5.4 Приготовление раствора сравнения неионогенного поверхностно-активного вещества
(НПАВ)
Раствор сравнения готовят из образца НПАВ. которое было использовано для приготовления
анализируемого средства, или из ГСО.
1.0000 г НПАВ взвешивают в стаканчике. Навеску НПАВ из стаканчика количественно перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пе
ремешивают.
Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.
5.5 Подготовка установки
Установку для потенциометрического титрования собирают по схеме в соответствиисрисунком 1.
Поляризацию осуществляют от источника постоянного тока через резистор или набор резисто
ров. присоединяя к платиновому электроду отрицательный полюс источника питания. Мономер вклю
чают в режиме милливольтметра. Электроды погружают в раствор соляной кислоты.
3