.
ГОСТ 32443-2013
данида аммония и последующем его восстановлении до тиоцианата молибдена, растворимого в хло
роформе.
4.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим преде
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или
весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действи
тельной ценой деления 0.05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 10 мг и наибольшим преде
лом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104 или
весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действи
тельной ценой деления 10 мг и максимальной нагрузкой 1500 г.
Набор гирь (1- 100 г) Fi и набор гирь (1-500 г) F2по ГОСТ OIML R 111-1.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр) любого типа, обеспечиваю
щий измерение оптической плотности при длине волны (590 ± 10) нм.
Секундомер.
Часы.
Колбы 1-25-2,1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1,1-2-2 по ГОСТ 29169.
Пипетки 2-1-2-1. 2-1-2-2, 2-2-2-5, 2-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 3-25-2, 3-50-2. 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Воронки ВД-1-250 ХС, ВД-1-50 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Хлороформ фармакопейный или
хлороформ по ГОСТ 20015. очищенный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор в объемном отношении смеси кислота - вода
1
:
1
.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %.
Кислота фосфорномолибденовая, раствор с массовой долей 10 %.
Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %.
Неонол АФБ-12 или неонол АФ 9-12 или
Государственный стандартный образец состава неонола АФ 9-12 ГСО 7421.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.3.2 Подготовка к выполнению измерений
4.3.2.1 Приготовление раствора неонола АФБ-12 или неонола АФ 9-12 массовой концентрации
0,1 мг/см3
0,1000 г неонола АФБ-12 или неонола АФ 9-12 растворяют в дистиллированной воде в мерной
колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Применяют свежеприготовленный раствор.
4.3.2.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения.
Для этого в делительную воронку вместимостью 250 см3вносят пипеткой 0,5
cmj
раствора, при
готовленного по 4.3.2.1, доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3, добавляют пи
петкой 2
c m j
раствора соляной кислоты, цилиндром 10 см’1хлороформа и встряхивают в течение 3
мин. После отстаивания хлороформный слой сливают в делительную воронку вместимостью 50 см3.
Экстракцию повторяют с 10 см3хлороформа. Хлороформный слой сливают в ту же делительную во
ронку. К хлороформному экстракту добавляют пипетками 0.2 см3 раствора соляной кислоты; 0,2 см3
раствора фосфорномолибденовой кислоты; 0.5 см3раствора роданистого аммония и 1.0 см3 раствора
солянокислого гидразина. Содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После разделения сло ев
хлороформный слой сливают с помощью лабораторной воронки, в которую помещают небольшой
кусочек ваты, смоченный хлороформом и тщательно отжатый для удаления его избытка, в сухую мер
ную колбу вместимостью 25 см3. Вату промывают хлороформом и доводят объем экстракта до 25 см3.
Осторожно перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий неонол АФБ-12 или неонол АФ 9-
12
Через 10 мин измеряют оптическую плотность хлороформного раствора сравнения по отноше
нию к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны (470 ± 10) нм в кюветах с толщи
ной поглощающего свет слоя 20 мм.
Процедуру повторяют с 1.0; 1.5; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 7,0; 10,0 см3раствора неонола АФБ-12 или не
онола АФ 9-12, приготовленного по 4.3.2.1.
5