ГОСТ 32443-2013
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ фармакопейный или хлороформ по ГОСТ 20015. очищенный.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. ч. д. а., раствор молярной концентра
ции с(КН2Р04) = 0,01 моль/дм3(0.01 М).
Азур I, ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а., раствор молярной концентрации с(1/2 H2S04) = 0,1
моль/дм3(0,1 н.).
Натрий додецилсульфат, ч. д. а. или ч., или
государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8049.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.2.2 Подготовка к выполнению измерений
4.2.2.1 Приготовление раствора азура I
Азур I растирают в ступке.
(40 ± 5) мг азура I растворяют в 5 см3раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью
100 см3,доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.2.2 2 Приготовление раствора додецилсульфата натрия массовой концентрации 0.1 мг/см3
Раствор готовят из додецилсульфата натрия с известной массовой долей основного вещества,
определенной в соответствии с техническим документом, или из ГСО додецилсульфата натрия.
Необходимую для приготовления раствора массу додецилсульфата натрия т, г, рассчитывают
по формуле
0.1
V
100
С 1000
т = --------------.
(
1
)
где 0.1 - требуемая массовая концентрация додецилсульфата натрия в растворе, мг/см3;
V - вместимость мерной колбы, используемой для приготовления раствора, см3;
100 - коэффициент пересчета массовой доли. %;
С - массовая доля основного вещества в додецилсульфате натрия, %;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
Раствор пригоден в течение 2 сут.
4.2.2.3 Приготовление раствора додецилсульфата натрия массовой концентрации 0.01 мг/см3
Пипеткой отбирают 10 см3 раствора, приготовленного по 4.2.2.2. и помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3,доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Применяют свежеприготовленный раствор.
4.2.2.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения.
Для этого в делительную воронку вносят пипеткой 1.0 см3раствора додецилсульфата натрия,
приготовленного no 4.2.2.3. доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3, добавляют
цилиндрами 25 см3раствора однозамещенного фосфорнокислого калия. 3 см3 раствора серной ки
слоты. пипеткой 1 см3раствора азура I, цилиндром 20 см3хлороформа и встряхивают в течение
2 мин.
После разделения слоев хлороформный слой сливают с помощью лабораторной воронки, в ко
торую помещают небольшой кусочек ваты, смоченный хлороформом и тщательно отжатый для уда
ления его избытка, в пробирку с притертой пробкой. Вату промывают хлороформом и доводят объем
экстракта до 20 см3. Осторожно перемешивают.
Процедуру повторяют с 1.5; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0 см3раствора додецилсульфата натрия, отмеренно
го пипетками.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий додецилсульфат натрия.
Измеряют оптическую плотность приготовленных хлороформных растворов сравнения по от
ношению к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны (590 ± 10) нм в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу до
децилсульфата натрия в растворах сравнения в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им
значения оптической плотности.
4.2.2.5 Подготовка посуды
Фарфоровую посуду промывают водой, кипятят в течение 1 ч. протирают этиловым спиртом и
вновь тщательно промывают водой.
4.2.2.6 Предварительная обработка посуды при мытье жидкими, в том числе загущенными, чис
тящими средствами
Готовят в эксикаторе раствор анализируемого средства массовой концентрации, указанной в
способе его применения, объемом 1 дм3. В два других эксикатора наливают по 1дм3 дистиллирован-
3